Навигация
3. Количественный анализ
Определение содержания (концентрации, массы и т.п.) компонентов в анализируемом веществе называется количественным анализам. При количественном анализе измеряют интенсивность аналитического сигнала, т.е. находят численное значение оптической плотности раствора, расхода раствора на титрование, массы прокаленного осадка и т.п. По результатам количественного измерения сигнала рассчитывают содержание определенного компонента в пробе. Результаты определений обычно выражают в массовых долях, %.
Количественный анализ проводят в определенной последовательности, в которую входит отбор и подготовка проб, проведения анализа, обработка и расчет результатов анализа.
4. Классификация методов количественного анализа
Все методы количественного анализа можно разделить на две большие группы: химические и инструментальные. Это разделение условно, так как многие инструментальные методы основаны на использовании химических законов и свойств веществ. Обычно количественные методы анализа классифицируют по измеряемым физическим или химическим свойствам.
| Измеряемая величина (свойство) | Название метода | Масса вещества, доступная измерению |
| Масса Объем Плотность Поглощение или испускание инфракрасных лучей Колебания молекул Поглощение или испускание видимых ультрафиолетовых и рентгеновских лучей. Колебания атомов. Рассеяние света Диффузионный ток на электроде Электродный потенциал Количество электричества Электрическая проводимость Радиоактивность Скорость реакции Тепловой эффект реакции Вязкость Поверхностное натяжение Понижение температуры замерзания Повышение температуры кипения | Гравиметрический Масс-спектрометрический Титриметрический Газоволюметрический Денсиметрический Инфракрасная спектроскопия Комбинационное рассеяние Спектральный и рентгеноспектральный Фотометрический (колориметрия, спектрофотомерия и другие) Атомно-адсорбционная спектроскопия Люминесцентный Полярография и вольтамперометрия Потенциометрический Кулонометрический Кондуктометрический Радиоактивных индикаторов Кинетический Каталитический Термометрия Калориметрия Вискозиметрический Тензометрический Криоскопический Эбуллиоскопический | От макро- (0,5-1г, 10-100 мл) до ультра микроколичеств (>1мг, 0,1мл) Микроколичества (1-5мг, 01-0,5мл) От макро- до ультрамикроколичеств >> Макро- и микроколичества >> >> Полумикро- (10-50 мг, 1-5мл) и микроколичества >> Микроколичества >> Полумикро- и микроколичества Макро- и микроколичества Микро- и ультрамикроколичества Макро- и микроколичества От макро- до ультрамикроколичеств Макро и микроколичества >> Макроколичества >> >> >> >> >> >> |
5. Гравиметрический метод
Сущность метода заключается в получении труднорастворимого соединения, в которое входит определяемый компонент. Для этого навеску вещества растворяют в том или ином растворителе, обычно воде, осаждают с помощью реагента, образующего с анализируемым соединением малорастворимое соединение с низким значением ПР. Затем после фильтрования осадок высушивают, прокаливают, взвешивают. По массе вещества находят массу определяемого компонента и проводят расчет его массовой доли в анализируемой навеске.
Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе отгонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимодействует с реактивом. По изменению массы реактива судят о содержании определяемого компонента в навеске. Например, содержание карбонатов в породе можно определить путем воздействия на анализируемый образец кислотой, в результате которого выделяется СО2:
СО32- + 2Н+ Û Н2СО3 Û Н2О + СО2
Количество выделившегося СО2 можно определить по изменению массы вещества, например СаО, с которым реагирует СО2.
Одним из основных недостатков гравиметрического метода является его трудоемкость и относительно большая продолжительность. Менее трудоемким является электрогравиметрический метод, при котором определяется металл, например медь, осаждают на катоде (платиновой сетке)
Cu2+ + 2e- = Cu
По разности массы катода до и после электролиза определяют массу металла в анализируемом растворе. Однако этот метод пригоден лишь для анализа металлов, на которых не выделяется водород (медь, серебро, ртуть).
Похожие работы
... свет вещества и толщине слоя раствора, через который он проходит. Закон Бугера - Ламберта - Бера является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических методов анализа. Математически он выражается уравнением: или Величину lg I /I0 называют оптuческой плотностью поглощающего вещества и обозначают буквами D или А. Тогда закон можно записать так: ...
... следующим образом (табл.2.1.1). Кроме перечисленных в таблице существует множество других частных ФХМА, не подпадающих под данную классификацию. Наибольшее практическое применение имеют оптические, хроматографические и потенциометрические методы анализа. Таблица 2.1.1. Вид энергии возмущения Измеряемое свойство Название метода Название группы методов Поток электронов (эле- ...
... анализа, что делает его одним из наиболее точных методов (наряду с классическим весовым анализом). 7.2 Дериватография коррозия бетон термических физический превращение Комплексный метод исследования химических и физико-химических процессов, происходящих в образце в условиях программированного изменения температуры, который основан на сочетании дифференциального термического анализа (ДТА) с ...
... даются обволакивающие средства и анальгетики, подается О2 с обеспечением адекватной вентиляции легких, производится коррекция водноэлектролитного баланса. 7. Физико-химические методы определения фенола 7.1 Фотоколориметрическое определение массовой доли фенолов в очищенных производственных сточных водах после установки обессмоливания фенол химический токсический получение 1. Цель работы. ...
0 комментариев