Навигация
Определение малых концентраций алюминия
32428
знаков
3
таблицы
2
изображения
2.1 Определение малых концентраций алюминия
Для определения алюминия, находящегося в растворе в малых концентрациях, предложено большое число фотометрических методов. Большинство из них (например, методы с применением алюминона, ализаринсульфоната), основано на образовании коллоидных окрашенных растворов (лаков) соединений этих реагентов с алюминием. Поскольку как интенсивность получаемых окрасок, так и оттенки их зависят от степени дисперсности образующихся коллоидных частиц лаков, а последняя в свою очередь зависит от многих факторов (присутствия различных солей в растворе и их концентраций, температуры, скорости влияния реактива и т. д.), методы эти нами не рекомендуются. Истинные растворы окрашенных веществ получаются при применении двух фотометрических методов, описанных ниже.
2.2 Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия
Сущность метода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН == 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. Измерение проводят при к = 387—400 нм, молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4 • 10—3 до 5-10-3.
Мешающие вещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7—2,0).
Реактивы
Соляная кислота, 1 н. раствор.
Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе,
Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 t алюмокалиевых квасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия. Персульфат аммония.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой, оды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если, надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносят раствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления рН раствора; должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.
Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя
вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлорозной
форме. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно
бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями
можно ограничиться.
При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.
К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—-3,0 мл
раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного
буферного раствора (рН = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании
алюминия практически полное извлечение его достигается одной
экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и за-
тем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой
хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность
при λ = 387—400 нм.
2.3 Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р
Сущность метода. Соли алюминия в разбавленных растворах при рН = 6,0 реагируют с эриохромцианином Р с образованием красно-фиолетового комплексного соединения, имеющего максимум светопоглощендо при 535 нм. Оптимальное содержание алюминия составляет 20—300 мкг/л. Более «оицеятрированные- растворы предварительно разбавляют, более разбавленные — подкисляют и упаривают.
Мешающие вещества. Мешающее влияние железа и марганца устраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ортофосфаты в концентрациях ниже 10 мг/л не мешают. Сульфаты не мешают в концентрациях до 2000 мг/л. Мешающее влияние полифосфатов устраняется при проведении определения приводимым ниже вариантом метода.
Если присутствуют фториды, можно ввести соответствующее их
количество при построении калибровочной кривой (поскольку со-
держание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также
устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием
Л00—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3
в платиновой чашке досуха, обработкой остатка I мл соляной
кислоты плотностью 1,12 г/см3 и несколькими миллилитрами ди-
стиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать
окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающий алюминий, и используют полученный раствор в качестве холостого при определении оптической плотности.
Реактивы
Стандартный раствор соли алюминия. Основной раствор. Растворяют 1,758 г алюмокалиевые квасцов в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл, 1,00 мл этого раствора содержит 100 мкг алюминия.
Рабочий раствор. 10,00 мл основного стандартного раствора разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мкг алюминия.
Серная кислота, 0,02 н. и 6 н. растворы.
Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,1 г аскорбиновой кислоты в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовлять свежий раствор ежедневно.
Буферный раствор. Растворяют 136 г ацетата натрия NaОH*3H2
Похожие работы
... очистки природных вод. Киев: Вища школа. 1981. 328 с. 2. Небера В.П. Флокуляция минеральных суспензий. М.: Недра. 1983. 288 с. 3. Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. М.: Стройиздат. 1984. 202 с. 4. Запольский А.К., Баран А.А. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды: Свойства. Получение. Применение. М.: Химия. ...
ления тяжелых металлов в природных водах Экстракционно-фотометрический метод определения хрома[16] На протекание естественных процессов в воде большое влияние оказывает содержание в ней тяжелых металлов. Были проведены исследования, целью которых являлась количественная оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами. Результаты данного исследования показали, что одним из тяжелых металлов ...
... щелочноземельных элементов и магния методом ионной высокоэффективной жидкостной хроматографии Разработка и совершенствование методов, позволяющих решать задачи анализа вод- важная проблема аналитической химии. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообменной хроматографии- так называемой ионной хроматографии. Синтез ...
... , СПАВ, нефтепродукты, нитриты; наибольшую – взвешенные вещества, БПКполн, сульфаты, в связи с этим предельно-допустимый сброс этих веществ выше. Заключение В ходе дипломной работы оценена экологическая опасность сточных вод пищевой промышленности. Рассмотрены основные компоненты сточных вод пищевой промышленности. Оценено влияние сточных вод пищевой промышленности на состояние природных ...
0 комментариев