Эрихромцианин Р. Основной, раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1 : 1) уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 ил основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.
ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.
Едкий натр, 1 н. и 0,1 н. растворы.
Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют) 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.
Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор служит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).
Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению к первому при λ = 535 нм.
Содержание алюминия находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора соли алюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов At, переносят их в колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по 1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы.
В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл б н. серной кислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температуру близкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшиться примерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого или несколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до рН = 4,3—4,5.
1. ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.
2. ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
3. ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.
4. ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
5. ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
6. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.
7. ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора.
8. ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
9. ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
10.ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
11.ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02".
12.ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
Тест-комплект "Алюминий"
Назначение
Предназначен для количественного экспрессного определения остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водах в производственных полевых, лабораторных, и др. условиях.
ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после ее обработки, не должна превышать 0,5 мг/л (СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98).
Тест-комплект может быть эффективно использован при поведении практических занятий по экологии, химии, биологии.
Метод определения и точность анализа
Определение является визуально-колориметрическим и основано на способности катиона алюминия (Al3+) образовывать с алюминоном оранжево-красное комплексное соединение. Реакция осуществляется при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония.
Используемый метод определения алюминия соответствует ГОСТ 18165.
Концентрация алюминия в анализируемой воде определяется по окраске пробы, путем визуального сравнения ее с окраской образцов контрольной шкалы.
В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут быть определены оптические плотности окрашенных проб с помощью фотоэлектроколориметра «Экотест-2020» при длине волны светодиода 525 нм. Концентрация алюминия в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдается в диапазоне от 0,03 до 4,0 мг/л.
Метод практически специфичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды.
Проведению анализа мешают: окисное железо (Fe+3), хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, полифосфаты - более 0,2 мг/л.
Влияние окисного железа и хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой.
При наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.
Влияние фторидов и полифосфатов устраняется выпариванием пробы с серной кислотой.
Точность выполнения анализа определяется:
1)точностью отбора пробы;
2)качеством растворов, которое может или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока);
3)полнотой учета влияния мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;
4)погрешностями при визуальном или приборном колориметрировании. ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте
Технические характеристики
Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде - от 0,5 до 6,0 мг/л и более. При концентрации алюминия более 6,0 мг/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски. При расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления.
Контрольная шкала для визуально-колориметрического определения алюминия приведена для концентраций Al3+(мг/л): 0; 0,5; 2,0; 6,0.
Рабочие условия применения тест-комплекта:
1) температура анализируемой воды – от 10 до 35 оС;
2) температура воздуха – от 10 до 35 оС;
3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
3.4. Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.
3.5. Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 проб воды.
3.6. Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм.
3.7. Масса тест-комплекта в упаковке – не более 0,8 кг.
3.8. Тест-комплект не содержит ядовитых веществ.
3.9. Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов и реактивов.
Контроль точности анализа
Контроль точности анализа может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов (по катиону Al3+) при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Контрольные растворы при-готавливают весовым методом в лабораторных условиях по методике, приведенной в ГОСТ 18165.
Правила хранения и гарантии изготовителя
При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.
Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте.
При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами и реактивом.
Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. Гарантийный срок на тест-комплект «Алюминий» – 6 месяцев от даты выпуска.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр Спираль-17Спираль-17 является единственной в мире серийной моделью с принципиально новым типом электротермического атомизатора - вольфрамовой спиралью. Отличием этого атомизатора от обычно используемой в атомной абсорбции графитовой печи является малая стоимость, в сотни раз меньшее энергопотребление, отсутствие эффекта "памяти", простота и надежность пробоотбора.
Этот атомизатор уже около 20 лет используется в наших моделях спектрофотометров, которых изготовлено более 150 шт. Спектрофотометр Спираль-17 предназначен для определения концентрации токсичных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах, почве, воздухе, растениях и других объектах.
Спектрофотометр Спираль-17 применяется в лабораториях: водоканалов, Госсанэпиднадзора, машиностроении, горно-рудной промышленности; черной и цветной металлургии, атомной промышленности, химической промышленности, мониторинга окружающей среды.
Новая модель спектрофотометра с вольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора "Спираль-14", нашедшего применение более чем в 80 лабораториях, улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками, повышенной надежностью.
Пределы обнаружения и ПДК некоторых элементов в питьевой воде ( в мг/л)
Элемент | Предел обнаружения | ПДК | Элемент | Предел обнаружения | ПДК |
Ag | 0,0001 | 0,05 | Cu | 0,0001 | 1,0 |
Спектральный диапазон, нм | от 200 до 600 |
Диапазон измерения оптической плотности, Б | от -0,1 до 1,5 |
Корректор неселективного поглощения | дейтериевый |
Объем отбираемой пробы, мкл | 6 |
Время измерительного цикла, с | 60-90 |
Расход защитного газа (аргон), л/мин | 0,5-1 |
Среднее число рабочих циклов атомизатора, шт. | 1500 |
Потребляемая мощность, В А не более | 300 |
Масса, кг не более | 50 |
Габаритные размеры, мм, не более | 680х350х610 |
Для более эффективного использования прибора разработаны, аттестованы в Госстандарте и поставляются потребителям методики определения Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в питьевой и природной воде; Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Zn в сточных водах; Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах; Au, Ag, Pd в горных породах; Cd, Cu, Pb, Zn в зерне, муке и хлебобулочных изделиях; Cd, Cu, Fe, Pb, Zn в пищевом спирте, водке и вине.
По заявкам потребителей разрабатываются с аттестацией в Госстандарте, методики анализа других, интересующих заказчиков объектов.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 (ПК, ПКР, ПКРС) предназначен для определения концентраций химических элементов в воде, почве, воздухе, пищевых продуктах и т. д.
Прибор адаптирован к условиям анализа в биохимических, химико-аналитических лабораториях исследовательских учреждений и промышленных предприятий, производящих элементный анализ проб в химии, агрохимслужбе, геологии, биологии, экологии, металлургии, медицине.
Достоинства С-115М1-ПК
· Высокая чувствительность определения элемента
· Возможность анализа с большим содержанием солей
· Возможность работы в режиме эмиссии
· Высокая надежность
· Автоматическая газовая система
· Светосильная оптическая система
· Вывод информации на цифровой индикатор в единицах оптической плотности или концентрации.
Прибор комплектуется персональным компьютером и специализированным
Учитывая диапазон измерения С-115М1-ПК, он может использоваться для контроля сточных вод, шлаков, растворов электролитов, состава металлов, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов, в токсикологическом контроле изделий детского ассортимента, пищевых продуктов, растительного сырья.
При необходимости для расширения диапазона измерений необходимо в пробоподготовку включать методы концентрирования проб. Выбор метода для концентрирования зависит от объекта, подлежащего исследованию. Например, для речных, питьевых вод - это упаривание, и т. д.
Минимальный объем пробы, необходимый для измерения одного элемента, около 10 мл.
Прибор допускает установку электротермического атомизатора типа ГРАФИТ.
Используя режим электротермической атомизации (ЭТА), потребитель может работать с очень малым количеством проб (от 10 до 100 мкл или 0,01-0,1 мл) с концентрациями в 10-1000 раз меньше, чем определяется в пламени. Работа с автоматом подачи проб позволяет без вмешательства оператора производить измерения 36 проб.
Такое удобное сочетание режимов в работе прибора позволяет значительно расширить диапазон концентраций определяемых элементов, позволяет проводить контроль практически всех объектов окружающей среды на содержание тяжелых металлов и др. элементов.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Спектральный диапазон измерений, nm | 190 ... 800 |
Диапазон измерений оптической плотности, В | 0 ... 2 |
Характеристическая концентрация по элементам, µ/ml |
|
Диапазон массовой концентрации в режиме абсорбции, Схар, | 10 ... 100 |
Питание: однофазная сеть переменного тока, напряжение, V | 198 ... 242 |
Габаритные размеры, mm | 1010×600×740 |
Масса, kg | 130 |
... очистки природных вод. Киев: Вища школа. 1981. 328 с. 2. Небера В.П. Флокуляция минеральных суспензий. М.: Недра. 1983. 288 с. 3. Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. М.: Стройиздат. 1984. 202 с. 4. Запольский А.К., Баран А.А. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды: Свойства. Получение. Применение. М.: Химия. ...
ления тяжелых металлов в природных водах Экстракционно-фотометрический метод определения хрома[16] На протекание естественных процессов в воде большое влияние оказывает содержание в ней тяжелых металлов. Были проведены исследования, целью которых являлась количественная оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами. Результаты данного исследования показали, что одним из тяжелых металлов ...
... щелочноземельных элементов и магния методом ионной высокоэффективной жидкостной хроматографии Разработка и совершенствование методов, позволяющих решать задачи анализа вод- важная проблема аналитической химии. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообменной хроматографии- так называемой ионной хроматографии. Синтез ...
... , СПАВ, нефтепродукты, нитриты; наибольшую – взвешенные вещества, БПКполн, сульфаты, в связи с этим предельно-допустимый сброс этих веществ выше. Заключение В ходе дипломной работы оценена экологическая опасность сточных вод пищевой промышленности. Рассмотрены основные компоненты сточных вод пищевой промышленности. Оценено влияние сточных вод пищевой промышленности на состояние природных ...
0 комментариев