0 в дистиллированной воде, прибавляют 40 мл 1 н. уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

Эрихромцианин Р. Основной, раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1 : 1) уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.

Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 ил основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.

ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.

Едкий натр, 1 н. и 0,1 н. растворы.

Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют) 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.

Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор служит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).

Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению к первому при λ = 535 нм.

Содержание алюминия находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора соли алюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов At, переносят их в колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по 1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы.

В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл б н. серной кислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температуру близкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшиться примерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого или несколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до рН = 4,3—4,5.

1.  ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.

2.  ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

3.  ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.

4.  ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

5.  ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

6.  ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.

7.  ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора.

8.  ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

9.  ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

10.ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

11.ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02".

12.ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

Тест-комплект "Алюминий"

Назначение

Предназначен для количественного экспрессного определения остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водах в производственных полевых, лабораторных, и др. условиях.
 ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после ее обработки, не должна превышать 0,5 мг/л (СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98).

Тест-комплект может быть эффективно использован при поведении практических занятий по экологии, химии, биологии.

Метод определения и точность анализа

Определение является визуально-колориметрическим и основано на способности катиона алюминия (Al3+) образовывать с алюминоном оранжево-красное комплексное соединение. Реакция осуществляется при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония.

Используемый метод определения алюминия соответствует ГОСТ 18165.

Концентрация алюминия в анализируемой воде определяется по окраске пробы, путем визуального сравнения ее с окраской образцов контрольной шкалы.

В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут быть определены оптические плотности окрашенных проб с помощью фотоэлектроколориметра «Экотест-2020» при длине волны светодиода 525 нм. Концентрация алюминия в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдается в диапазоне от 0,03 до 4,0 мг/л.
 Метод практически специфичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды.

Проведению анализа мешают: окисное железо (Fe+3), хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, полифосфаты - более 0,2 мг/л. 
Влияние окисного железа и хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой.

При наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

Влияние фторидов и полифосфатов устраняется выпариванием пробы с серной кислотой.

Точность выполнения анализа определяется:

1)точностью отбора пробы;

2)качеством растворов, которое может или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока);

3)полнотой учета влияния мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;

4)погрешностями при визуальном или приборном колориметрировании. ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте

Технические характеристики

Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде - от 0,5 до 6,0 мг/л и более. При концентрации алюминия более 6,0 мг/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски. При расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления.

Контрольная шкала для визуально-колориметрического определения алюминия приведена для концентраций Al3+(мг/л): 0; 0,5; 2,0; 6,0.

Рабочие условия применения тест-комплекта:

1) температура анализируемой воды – от 10 до 35 оС;

2) температура воздуха – от 10 до 35 оС;

3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

3.4. Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.

3.5. Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 проб воды.

3.6. Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм.

3.7. Масса тест-комплекта в упаковке – не более 0,8 кг.

3.8. Тест-комплект не содержит ядовитых веществ.

3.9. Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов и реактивов.

Контроль точности анализа

Контроль точности анализа может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов (по катиону Al3+) при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Контрольные растворы при-готавливают весовым методом в лабораторных условиях по методике, приведенной в ГОСТ 18165.

Правила хранения и гарантии изготовителя

При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.

Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте.
При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами и реактивом.

Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. Гарантийный срок на тест-комплект «Алюминий» – 6 месяцев от даты выпуска.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Спираль-17

Спираль-17 является единственной в мире серийной моделью с принципиально новым типом электротермического атомизатора - вольфрамовой спиралью. Отличием этого атомизатора от обычно используемой в атомной абсорбции графитовой печи является малая стоимость, в сотни раз меньшее энергопотребление, отсутствие эффекта "памяти", простота и надежность пробоотбора.

Этот атомизатор уже около 20 лет используется в наших моделях спектрофотометров, которых изготовлено более 150 шт. Спектрофотометр Спираль-17 предназначен для определения концентрации токсичных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах, почве, воздухе, растениях и других объектах.

Спектрофотометр Спираль-17 применяется в лабораториях: водоканалов, Госсанэпиднадзора, машиностроении, горно-рудной промышленности; черной и цветной металлургии, атомной промышленности, химической промышленности, мониторинга окружающей среды.

Новая модель спектрофотометра с вольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора "Спираль-14", нашедшего применение более чем в 80 лабораториях, улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками, повышенной надежностью.

Пределы обнаружения и ПДК некоторых элементов в питьевой воде ( в мг/л)

Элемент Предел обнаружения ПДК Элемент Предел обнаружения ПДК

Ag
Al
Bi
Cd
Co
Cr

0,0001
0,0003
0,001
0,00001
0,0005
0,0005

0,05
0,2
0,1
0,001
0,1
0,05

Cu
Fe
Mn
Ni
Pb
Zn

0,0001
0,0004
0,00005
0,0005
0,0002
0,0003

1,0
0,3
0,1
0,02
0,01
5,0

 Основные параметры и характеристики спектрофотометра Спираль-17
Спектральный диапазон, нм от 200 до 600
Диапазон измерения оптической плотности, Б от -0,1 до 1,5
Корректор неселективного поглощения  дейтериевый
Объем отбираемой пробы, мкл 6
Время измерительного цикла, с 60-90
Расход защитного газа (аргон), л/мин 0,5-1
Среднее число рабочих циклов атомизатора, шт. 1500
Потребляемая мощность, В А не более 300
Масса, кг не более 50
Габаритные размеры, мм, не более 680х350х610

Для более эффективного использования прибора разработаны, аттестованы в Госстандарте и поставляются потребителям методики определения Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в питьевой и природной воде; Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Zn в сточных водах; Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах; Au, Ag, Pd в горных породах; Cd, Cu, Pb, Zn в зерне, муке и хлебобулочных изделиях; Cd, Cu, Fe, Pb, Zn в пищевом спирте, водке и вине.

По заявкам потребителей разрабатываются с аттестацией в Госстандарте, методики анализа других, интересующих заказчиков объектов.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 (ПК, ПКР, ПКРС) предназначен для определения концентраций химических элементов в воде, почве, воздухе, пищевых продуктах и т. д.

Прибор адаптирован к условиям анализа в биохимических, химико-аналитических лабораториях исследовательских учреждений и промышленных предприятий, производящих элементный анализ проб в химии, агрохимслужбе, геологии, биологии, экологии, металлургии, медицине.

Достоинства С-115М1-ПК

·  Высокая чувствительность определения элемента

·  Возможность анализа с большим содержанием солей

·  Возможность работы в режиме эмиссии

·  Высокая надежность

·  Автоматическая газовая система

·  Светосильная оптическая система

·  Вывод информации на цифровой индикатор в единицах оптической плотности или концентрации.

Прибор комплектуется персональным компьютером и специализированным

Учитывая диапазон измерения С-115М1-ПК, он может использоваться для контроля сточных вод, шлаков, растворов электролитов, состава металлов, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов, в токсикологическом контроле изделий детского ассортимента, пищевых продуктов, растительного сырья.

При необходимости для расширения диапазона измерений необходимо в пробоподготовку включать методы концентрирования проб. Выбор метода для концентрирования зависит от объекта, подлежащего исследованию. Например, для речных, питьевых вод - это упаривание, и т. д.

Минимальный объем пробы, необходимый для измерения одного элемента, около 10 мл.

Прибор допускает установку электротермического атомизатора типа ГРАФИТ.

Используя режим электротермической атомизации (ЭТА), потребитель может работать с очень малым количеством проб (от 10 до 100 мкл или 0,01-0,1 мл) с концентрациями в 10-1000 раз меньше, чем определяется в пламени. Работа с автоматом подачи проб позволяет без вмешательства оператора производить измерения 36 проб.

Такое удобное сочетание режимов в работе прибора позволяет значительно расширить диапазон концентраций определяемых элементов, позволяет проводить контроль практически всех объектов окружающей среды на содержание тяжелых металлов и др. элементов.


ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Спектральный диапазон измерений, nm 190 ... 800
Диапазон измерений оптической плотности, В 0 ... 2

Характеристическая концентрация по элементам, µ/ml
медь (Сu)
алюминий (Аl)
ртуть (Нg)


0,05
0,6
0,001

Диапазон массовой концентрации в режиме абсорбции, Схар, 10 ... 100
Питание: однофазная сеть переменного тока, напряжение, V 198 ... 242
Габаритные размеры, mm 1010×600×740
Масса, kg 130

Информация о работе «Методы определения содержания алюминия в природных и сточных водах»
Раздел: Экология
Количество знаков с пробелами: 32428
Количество таблиц: 3
Количество изображений: 2

Похожие работы

Скачать
88030
20
9

... очистки природных вод. Киев: Вища школа. 1981. 328 с. 2.     Небера В.П. Флокуляция минеральных суспензий. М.: Недра. 1983. 288 с. 3.     Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. М.: Стройиздат. 1984. 202 с. 4.     Запольский А.К., Баран А.А. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды: Свойства. Получение. Применение. М.: Химия. ...

Скачать
46159
2
5

ления тяжелых металлов в природных водах   Экстракционно-фотометрический метод определения хрома[16] На протекание естественных процессов в воде большое влияние оказывает содержание в ней тяжелых металлов. Были проведены исследования, целью которых являлась количественная оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами. Результаты данного исследования показали, что одним из тяжелых металлов ...

Скачать
56116
1
5

... щелочноземельных элементов и магния методом ионной высокоэффективной жидкостной хроматографии Разработка и совершенствование методов, позволяющих решать задачи анализа вод- важная проблема аналитической химии. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообменной хроматографии- так называемой ионной хроматографии. Синтез ...

Скачать
126152
6
4

... , СПАВ, нефтепродукты, нитриты; наибольшую – взвешенные вещества, БПКполн, сульфаты, в связи с этим предельно-допустимый сброс этих веществ выше. Заключение В ходе дипломной работы оценена экологическая опасность сточных вод пищевой промышленности. Рассмотрены основные компоненты сточных вод пищевой промышленности. Оценено влияние сточных вод пищевой промышленности на состояние природных ...

0 комментариев


Наверх