Міністерство Освіти та Науки України
Національний Технічний Університет України
Київський Політехнічний Інститут
Реферат
на тему: ЯМР-спектроскопія
Київ 2010
1. Суть методу
Явище ядерного магнітного резонансу (ЯМР), відкрите в 1946 р., поклало початок новій області радіоспектроскопії, що знайшла широке застосування, особливо у хімічних дослідженнях. В органічній хімії спектроскопія ЯМР високої роздільної здатності дала в руки вчених новий потужний структурний і аналітичний метод, що дозволяє отримувати інформацію про будову складних молекул, недоступну іншим існуючим хімічним і фізичним методам. Величина «хімічного зсуву» стала в останній час обов’язковою структурною характеристикою складних органічних сполук.
У випадку аморфних та кристалічних твердих тіл, особливо високомолекулярних сполук, спектроскопія ЯМР дає можливість слідкувати за конфігураційними змінами, розморожуванням внутрішньомолекулярних і міжмолекулярних степенів свободи та іншими «тонкими» процесами, які до останнього часу залишались недоступними для спостереження.[1]
Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) — це явище резонансного поглинання радіочастотних хвиль речовинами, що містять ядра з ненульовим спіном і непарним числом протонів в зовнішньому магнітному, обумовлене переорієнтацією магнітних моментів ядер. В таблиці 1 наведені деякі із них:[2]
Ізотоп | Позначення | Спінове квантове число | Гіромагнітне відношення (МГц/Тл) |
Водень | 1H | 1/2 | 42.6 |
Вуглець | 13C | 1/2 | 10.7 |
Кисень | 17O | 5/2 | 5.8 |
Фтор | 19F | 1/2 | 40.0 |
Натрій | 23Na | 3/2 | 11.3 |
Магній | 25Mg | 5/2 | 2.6 |
Фосфор | 31P | 1/2 | 17.2 |
Сірка | 33S | 3/2 | 3.3 |
Залізо | 57Fe | 1/2 | 1.4 |
ЯМР-спектроскопія — метод ідентифікації та вивчення речовин, що базується на ядерному магнітному резонансі (ЯМР). Найчастіше застосовується для органічних сполук. На сьогодні ЯМР-спектроскопія дозволяє ідентифікувати сполуку маючи менше 1 мг речовини. Зразок розчиняють в непротонному (часто дейтерованому) розчиннику, ампулу вміщують в ЯМР спектрометр, після нетривалого (для простих сполук порядку 30 сек) накопичення сигналу отримують спектр, де по положенню піків (частоті поля збудження) окремих протонів (для ПМР — протонного магнітного резонансу) характеризують сполуку. Широкому використанню заважає тільки висока ціна пристроїв (від 1 мільйона гривень та вище).[3]
... протеинов. Так как основу нуклеотидов составляют ароматические системы, то имеет место достаточно сильная зависимость химических сдвигов от конформации молекул, что приводит к значительному усложнению спектров ЯМР. Основным фрагментом в последовательности нуклеиновых кислот является фосфатный остаток, так что ЯМР 31С наряду с ЯМР З может быть использован в качестве достаточно чувствительного ...
... этим объясняется тот факт, что в настоящее время они используются только для решения специальных задач. 3. Спектрометр ЯМР Конструкция всех ЯМР-спектрометров, как правило, достаточно проста, и конструктивные особенности отражают требования, предъявляемые к ЯМР-эксперименту. На рис. схематически представлена конструкция cw-спектрометра, а на рис - импульсного спектрометра. Конструкция ЯМР- ...
... измерения параметров открывают многообразные пути его применения в промышленности. Внедрению метода ЯМР препятствовали :сложность аппаратуры и ее эксплуатации, высокая стоимость спектрометров, исследовательский характер самого метода. 2.Общая теория ядерного магнитного резонанса. 2.1.Классическое описание условий магнитного резонанса. Вращающийся заряд q можно рассматривать как ...
... в таких спектрах. Одновременно с этим разделением по двум переменным можно провести выбор соответствующих физических взаимодействий, что обеспечит разделение по двум измерениям. Наконец, в двумерной спектроскопии ЯМР можно достаточно просто наблюдать многоквантовые переходы, которые в первом приближении запрещены правилами отбора по спиновому квантовому числу. Путем введения других временных ...
0 комментариев