2. Схема пристрою
Рис. 2.1. Система датчика сигналів ЯМР на двух котушках. Передаюча котушка, що розташована вздовж осі х, живиться напругою з частотою ω , що лінійно змінюється в часі. Приймаюча котушка, розташована вздовж осі у, приймає компоненту ядерної намагніченості Мy. Фазовий детектор виділяє обі складові Му — дисперсію поглинання .
Система датчиків ЯМР сигналу на двух котушках не є обов’язковою. В принципі обидві котушки можуть бути розміщенні по одній осі і, отже, замінені однією котушкою, яка одночасно використовується як приймаюча і передаюча. Блок-схема найпростішого однокотушечного спектрометра ЯМР (рис.2.2) включає наступні суттєві елементи: магніт з напруженістю 1-2 Тл, котушку приймаюче передаючої системи, розташовану в зазорі магніту і орієнтовану перпендикулярно осі z, мостову схему, в одно плече якої включена котушка, генератор високої частоти , підібраний у відповідності з величинами і . Крім того, спектрометр повинен містити систему розгортки (наприклад, по частоті), підсилювачі по високій частоті та по частотам модуляції, а також пристрій для реєстрації сигналів ЯМР, наприклад самопишучий потенціометр, на одну вісь якого подається напруга сигналу, а на іншу — напруга, пропорційна частоті розгортки (при частотному свипі). Розуміється, «серцем» усієї системи є зразок, що являє собою ампулу, що містить ядра досліджуваного типу.[4]
Рис. 2.2. Блок-схема найпростішого спектрометра ЯМР з розгорткою
по частоті
3. Об’єкт контролю
ЯМР-спектроскопія використовується в першу чергу для біологічних медичних досліджень. Зокрема це уточнення хімічного складу новоутворень без хірургічного втручання[5][6], а також дослідження різноманітних органічних сполук (їх хімічний склад, зв’язки, об’ємна модель, тощо).[7]
Також існують лабораторії, які займаються дослідженням твердих нерозчинних сполук.[8] В якості об'єкта для дослідження методом спектроскопії ЯМР твердого тіла можуть виступати всілякі тверді матеріали:
полімери, біополімери;
молекулярні сита (цеоліти, нанокристалічні цеоліти та ін.);
наноматеріали (фулерени, нанотрубки і ін..);
гібридні системи; скла, кераміки, мінерали;
композитні матеріали;
напівпровідники і тверді іонні провідники;
вуглецеві матеріали;
ліки (мультикристалічний поліморфізм фармацевтичних сполук, структура і активність фармакологічних агентів в полімерних матрицях, фазові переходи між кристалічними і аморфними формами, зміна структури при виробництві і стабільність лікарських з’єднань);
природні сполуки;
харчові продукти;
промислові та індустріальні твердотільні з'єднання (вугілля, металургійні кокси, полімерні і біополімерні плівки, газороздільні мембрани, сорбенти та ін..).[9]
4. Основні результати
ЯМР дослідження – тисячі томографів в медичних закладах, і також велика кількість різноманітних ЯМР спектрометрів в дослідницьких центрах і лабораторіях по всьому світу. Тож основні результати, це – різноманіття методів, безліч статей в яких описано дослідження різних властивостей органічних та неорганічних сполук, які цікавили дослідників.
Ось кілька прикладів:[10]
· 05.09-19Б1.279 Спектроскопия ЯМР 1H в недейтерированном растворителе (НЕ D-ЯМР-спектоскопия) как удобный метод анализа растворов литийорганических соединений (RLI), RMGX И LDA. Журнал: РЖ 19АБ-1. Общие вопросы химии. Физическая химия (Строение молекул). Издательство: ООО "НТИ-КОМПАКТ". 2005 ISSN 0208-1695.
· 06.15-19Б2.459 2H-ЯМР- спектоскопия адсорбации дейтерия на одностеночных углеродных нанотрубках. Журнал: РЖ 19Б-2. Физическая химия (Кристаллохимия. Химия твердого тела. Газы. Жидкости. Аморфные тела. Поверхностные явления. Химия коллоидов). Издательство: ООО "НТИ-КОМПАКТ". 2006 ISSN 0208-1717.
· Контроль экологической безопасности и качества зерна и муки злакових культур методом ЯМР. Е.Д. Скаковский, Л.Ю. Тычинская, О.А. Гайдукевич, А.Н. Кулакова, С.В. Рыков, А.В. Воронин, Д.В. Голубев. Экологический Центр Общество восстановления и охраны природы г. Москвы, Новинский бульвар, 28/35, Москва, Россия, 121069. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. Российский университет дружбы народов. 2008.
Висновки
ЯМР-спектроскопія – прогресуюча область досліджень хімічного складу і будови найрізноманітніших сполук, що дає високоточні результати навіть при мізерній кількості ОК. Потребує висококваліфікованого наукового персоналу і дорого обладнання.
Використана література
1. Дж. Робертс. Ядерный магнитный резонанс. Приинение в органической химии. Москва 1961. ИИЛ. стр.5.
2. Эверт Блинк . Основы МРТ:Физика. 2000. стр.12.
3. http://uk.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопія
4. Н.М. Сергеев. Спектроскопия ЯМР (для химиков-органиков). ИМУ 1981. УДК 541.6+543.422.25+547. стр.22-24.
5. MRI Spectroscopy (MRS): http://www.rcnd.com/MRS.html
6. http://en.wikipedia.org/wiki/In_vivo_magnetic_resonance_spectroscopy
7. http://www.bionmr.chem.au.dk/
8. http://www.fkf.mpg.de/jansen/p210/english/research.html
9. Центр спектроскопии ЯМР твердого тела: http://www.ssnmr.ru/
10. Научная электронная библиотека: http://elibrary.ru/
[1] Дж. Робертс. Ядерный магнитный резонанс. Приинение в органической химии. Москва 1961. ИИЛ. стр.5.
[2] Эверт Блинк . Основы МРТ:Физика. 2000. стр.12.
[3] http://uk.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопія
[4] Н.М. Сергеев. Спектроскопия ЯМР (для химиков-органиков). ИМУ 1981. УДК 541.6+543.422.25+547. стр.22-24.
[5] MRI Spectroscopy (MRS): http://www.rcnd.com/MRS.html
[6] MRI Spectroscopy (MRS): http://en.wikipedia.org/wiki/In_vivo_magnetic_resonance_spectroscopy
[7] http://www.bionmr.chem.au.dk/
[8] http://www.fkf.mpg.de/jansen/p210/english/research.html
[9] Центр спектроскопии ЯМР твердого тела: http://www.ssnmr.ru/
[10] Научная электронная библиотека: http://elibrary.ru/
... протеинов. Так как основу нуклеотидов составляют ароматические системы, то имеет место достаточно сильная зависимость химических сдвигов от конформации молекул, что приводит к значительному усложнению спектров ЯМР. Основным фрагментом в последовательности нуклеиновых кислот является фосфатный остаток, так что ЯМР 31С наряду с ЯМР З может быть использован в качестве достаточно чувствительного ...
... этим объясняется тот факт, что в настоящее время они используются только для решения специальных задач. 3. Спектрометр ЯМР Конструкция всех ЯМР-спектрометров, как правило, достаточно проста, и конструктивные особенности отражают требования, предъявляемые к ЯМР-эксперименту. На рис. схематически представлена конструкция cw-спектрометра, а на рис - импульсного спектрометра. Конструкция ЯМР- ...
... измерения параметров открывают многообразные пути его применения в промышленности. Внедрению метода ЯМР препятствовали :сложность аппаратуры и ее эксплуатации, высокая стоимость спектрометров, исследовательский характер самого метода. 2.Общая теория ядерного магнитного резонанса. 2.1.Классическое описание условий магнитного резонанса. Вращающийся заряд q можно рассматривать как ...
... в таких спектрах. Одновременно с этим разделением по двум переменным можно провести выбор соответствующих физических взаимодействий, что обеспечит разделение по двум измерениям. Наконец, в двумерной спектроскопии ЯМР можно достаточно просто наблюдать многоквантовые переходы, которые в первом приближении запрещены правилами отбора по спиновому квантовому числу. Путем введения других временных ...
0 комментариев