Навигация
Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу
37834
знака
4
таблицы
1
изображение
1.5 Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу
1.5.1 Методи відділення S2O32-іонів від других іонів
а) осадження іонами срібла
В розведених азотнокислих розчинах іони срібла осаджують тіосульфати. Це можна використовувати при відділенні тіосульфатів від іонів, які не утворюють осадів при даних умовах.
б) іонообмінний метод
Для відділення тіосульфатів використовують іонний обмін. Для розділення сульфатів, сульфітів, тіосульфатів та сульфідів використовують аніонообмінні смоли в нітратній формі. В подальшому використовують різноманітні елюенти. Так, для суміші сульфатів, сульфітів, тіосульфатів запропоновано початкове елюювання аміачним розчином нітрату натрію для видалення сульфатів і сульфітів. Потім в нейтральному середовищі розчином нітрату натрію проводять елюювання тіосульфату.
Для розділення суміші тіосульфатів, сульфітів та тритіонатів можна застосувати аніонообмінну смолу Dowex 1-XZ і розчини NaCl та HCl в якості елюентів.
в) метод тонкошарової хроматографії
Для відділення тіосульфат-іонів від інших іонів запропоновано декілька методик, які використовують тонкошарову хроматографію (табл. 1.2.).
Табл. 1.2 - Відділення тіосульфатів методом тонкошарової хроматографії
| Нерухома фаза | Рухома фаза | Аніони, від яких відділяють тіосульфат |
| Силікагель - крохмаль | Метанол – пропанол – 0,88 М аміак – вода (10:10:1:2) | SO42-, SO32-, S2O82- |
| Метанол – діоксан – 0,88 М аміак – вода (3:6:1:1) | Нищі політіонати | |
| Кукурудзяний крохмаль | Ацетон – 3 М четвертинні амонійні основи | NO2-, SCN-, CrO42-, N3-, CN-, BO33-, S2-, AsO43-, NO3-, SO42-, PO43- |
| Пластини SA та SG | Декілька, в тому числі бутанол – пирідин – оцтова кислота – вода (15:10:3:12) | SO42-, SCN-, S3O62-, S4O62- |
| Силікагель | Етанол – бутанол - 0,88 М аміак – 2 М ацетат амонію – вода (75:75:8-10:20-40:10-30) | S3O62-, S4O62-, S5O62- |
г) екстракція
Для відділення тіосульфатів запропоновано декілька екстракційних методик. Описана екстракція тіосульфатів за допомогою основних барвників з наступним визначенням тіосульфатів. З метою подальшого визначення мікрокількостей тіосульфат-іону екстракційно-фотометричним методом з використанням основних барвників тіосульфат екстрагують у вигляді іонних асоціатів з родаміном 6Ж (Р6Ж) та кристалічним фіолетовим (КФ) з фосфорнокислих розчинів (фосфати при цьому не екстрагуються).
Оптимальна екстракція S2O32- з названими барвниками досягається при різних рН. З родаміном 6Ж екстракцію слід проводити з більш кислих середовищ (рН 0,5), ніж з барвником кристалічним фіолетовим (рН 1,5-3,0). Найкращим екстрагентом при цьому є суміш бензолу та нітробензолу в певних співвідношеннях.
Хоча з КФ визначається менша кількість тіосульфату, але з Р6Ж ширше інтервал визначення концентрацій та більший коефіцієнт регресії. На основі отриманих даних було запропоновано метод аналітичного визначення тіосульфату з мінімумом визначення до 0,02 мкг/мл S2O32-.
д) високошвидкісна рідинна хроматографія
Високошвидкісна рідинна хроматографія знаходить застосування для розділення тіосульфатів та політіонатів.
Похожие работы
... є продуктивність праці. Так трудомісткість виготовлення 1000 дал технічних рідин на підприємстві становить 490 годин. 2.2 Аналіз організації процесу оцінювання та методи контролю якості на ДП ”Лужанський експериментальний завод” На ДП ”Лужанський експериментальний завод” використовуються наступні методи контролю: Відбирання проб Під час наливання цистерни з крана, встановленого на нагні ...
0 комментариев