Аргентометрические методы анализа лекарственных средств

МИНИТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РФ

САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ

КАФЕДРА ПОСЛЕДИПЛОМНОГО ОБУЧЕНИЯ

ПРОВИЗОРОВ И ФАРМАЦЕВТОВ

 

РЕФЕРАТ

Тема: «Аргентометрические методы анализа лекарственных средств»

Исполнитель
	(ФИО, должность,
	наименование аптечного учреждения)
Руководитель	.

САМАРА

1999

 

 

Оглавление

1. Введение................................................................................... 3

2. Обзор литературы................................................................... 4

2.1 Метод Гей-Люссака............................................................ 4

2.2 Метод Мора........................................................................ 4

2.3 Метод Фаянса..................................................................... 5

2.4 Метод Фольгарда............................................................... 6

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда................................... 7

2.6 Метод Кольтгофа................................................................ 8

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой...................................................... 8

3. Заключение............................................................................... 9

4. Литература............................................................................. 10

1. Введение

Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований.

Рабочим раствором является раствор AgNO₃0,1М, а в методе Фольгарда – раствор NH₄CNS 0,1М.

Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов:

1.   K₂CrO₄ – 5% раствор хромата калия;

2.   NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой;

3.   Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин;

4.   Свежеприготовленный раствор крахмала;

5.   Нитрозо – крахмальная бумага.

Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра:

AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS

Ag⁺ + Br^- ® ¯AgBr

После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М AgNO₃, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности.

Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям:

1.   Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым.

2.   На результаты титрования не должны влиять побочные реакции.

3.   Точка эквивалентности должна легко фиксироваться.

Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.

2. Обзор литературы

В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.

2.1 Метод Гей-Люссака

Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO₃ 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.

Примечание.

Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования

2.2 Метод Мора.

Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

Cl^- + Ag⁺ = AgCl¯ белый

Br^- + Ag⁺ = AgBr¯ желтовато белый

K₂CrO₄ + Ag⁺ = Ag₂CrO₄¯ красный

Растворимость хромата серебра Ag₂CrO₄ значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag⁺ . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10.

Примечание.

1.    В кислой среде титрование не проводят, так как чувствительность K₂CrO₄ понижается за счет растворимости Ag₂CrO₄, конец титрования не четко виден, поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.

2.    В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:

Ag⁺ + OH^- = AgOH

2AgOH = AgO +H₂O

Результаты титрования будут завышены.

3.    Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag₂CrO₄ близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.