Методы исследования

4. Методы исследования

Приготовление резиной смеси и вулканизация образцов.

Резиновую смесь готовили на лабораторных вальцах при температуре 50^оС. Вулканизацию проводили в прессе с электрообогревом при температуре 150^оС. Время вулканизации различно для каждой смеси и выбиралось в соответствии с оптимумом вулканизации.

Стандартные методы исследования.

·          Определение упруго-прочностных свойств каучуков, резиновых смесей и вулканизатов при растяжении на динамометре INSTRON 1122 (ГОСТ270, ГОСТ262)

·          Определение прочностных свойств резин при растяжении (ГОСТ 270-75). Испытания проводились на разрывной машине с малоинерционными силоизмерителями (ГОСТ 7762-74).Верхний зажим разрывной машины связан с силоизмерительным механизмом, нижний с электродвигателем, который приводит зажим в движение. При испытании по ГОСТ 270-75 скорость движения нижнего зажима составляет 500 мм/мин.

Образцы в виде лопаточек вырубались на вырубном прессе, при помощи шанцевого ножа с шириной рабочего участка 6,2 и 4,0 мм. Затем лопаточки маркировались и отмечался рабочий участок длиной l=20 мм, измерялась толщина образцов а (мм). После этого образец закрепляли в зажимы разрывной машины и снимали следующие характеристики: значение разрывной прочности, значение нагрузки при различных удлинениях, относительное удлинение при разрыве и остаточное удлинение.

Напряжение при удлинении вычисляется по формуле:

f = P/S ; [MПа]

где P – нагрузка при данном удлинении;

S = a b – площадь поперечного сечения образца;

b – ширина рабочего участка.

Прочность разрыва можно вычислить по формуле:

f = Pp/S ; [МПа]

где Рр – нагрузка при разрыве [44].

Рис. 4.1 Разрывная машина INSTRON 1122

Определение динамических характеристик резиновых смесей проводилось на вибрационном сдвиговом реометре фирмы "Монсанто" - роторном ODR. Применение в этом приборе микропроцессорной и компьютерной техники, использование высокочувствительных датчиков обеспечивает эффективный контроль качества и свойств, его использование значительно сокращает продолжительность проведения испытания, анализ и проведение расчетов.

Реомерт ODR

Тестируемый каучук помещают в уплотнение полости тестера, под начальное прессование обслуживанием меняющейся температуры. Двуконусный диск залегает среди пластов в тестируемом куске и вибрирует между малой амплитудой малого ротационного типа. Эта акция усиливается со сдвиговыми усилиями, направленными на исследуемый материал. И торсионная сила обуславливает колебания диска, зависящего от подвижных, негибких свойств каучука. Крутящий момент записывается автографически, как функция времени.

Директивная пропорционалность между крутящим моментом и

жесткостью не может быть ожидаемой, при всех условиях теста. Амплитуда колебаний составляет 1,

Аппаратура прибора состоит из следующих основных частей:

1 . амперметр

2. матричная полость(штамп)

3. матричный затвор (перегородки)

4. диск из прочной стали

5. дисковый колебатель (виброметр)

6. вращающаяся измерительная система, которая включает в себя отдельные части: измеритель, перо, температурный измеритель

7. колибрация крутящегося преобразующего датчика и записыватель Такие приборы применяют для определения скорости вулканизации

вместо определения физико-механических свойств по серии образцов, вулканизованных разное время. Применение реометров позволяет довольно точно выявить изменения концентрации агента вулканизации или состава вулканизующей системы, определить время достижения оптимума и вид плато вулканизации, изменения вулканизата при перевулканизации.

Рис. 4.2 Вибрационный сдвиговый реометр фирмы "Монсанто"

5. Экспериментальная часть

5.1. Влияние липидов на свойства СКИ-3 и резиновых смесей

на их основе

Представляло интерес исследовать влияние липидного остатка Rh. Caps на когезионные свойства СКИ-3 в сравнении с НК. Липидный остаток биомассы Rh. Caps вводили в СКИ-3 в виде раствора в хлороформе в количестве 0,03, 0,075 и 0,120 мас. ч. Показано, что при введении липидного остатка в каучук условное напряжение при 100%-ом растяжении уменьшается с увеличением его содержания (табл. 5.1).Также наблюдается уменьшение условной прочности при растяжении с возрастанием содержания липидного остатка в каучуке СКИ-3. При этом, относительное удлинение имеет экстремальный характер поведения с изменением содержания липидного остатка: максимальное значение соответствует образцам с содержанием 0,075 мас. ч. Также заметно, что относительное удлинение у образцов с введённым липидным остатком выше, чем у исходного СКИ-3. Таким образом, введение данного липидного остатка не способствует увеличению когезионной прочности резиновых смесей на основе СКИ-3 до уровня НК.

Таблица 5.1

Влияние липидного остатка биомассы Rh. Caps на когезионные свойства СКИ-3.

На основе, модифицированного липидами СКИ-3 были приготовлены резиновые смеси, состав которых приведен в таблице 3.13 .Смешение проводилось на лабораторных вальцах. Вулканизацию резиновых смесей осуществляли при температурах 150 ^оС, 155 ^оС. На вибрационном роторном реометре фирмы “Монсанто” оценивали комплекс вулканизационных свойств резиновых смесей.

Введение липидного остатка биомассы Rhodobacter capsulatus существенно повлияло на вулканизационные характеристики резиновых смесей. Снижается индукционный период вулканизации с увеличением содержания липидного остатка в каучуке, также снижается время достижения оптимума вулканизации по сравнению с СКИ-3 (рис. 5.1). При введении в каучук 0,03 мас. ч., минимальный крутящий момент несколько уменьшается, однако при дальнейшем увеличении содержания липидного остатка наблюдается рост минимального крутящего момента. Введение в каучук 0,03 и 0,075 мас.ч. липидного остатка несколько увеличивает максимальный крутящий момент по сравнению с СКИ-3 (табл. 5.2). Кроме того, введение липидного остатка в количестве 0,120 мас. ч. приводит к существенному увеличению максимального крутящего момента, что приближает его к максимальному моменту резин на основе НК. Также наблюдается рост степени вулканизации и скорости вулканизации.

Вулканизационные характеристики смесей на основе СКИ-3, модифицированного липидным остатком биомассы Rhodobacter capsulatus (150^о)

Как видно из рисунка 5.2 вулканизация ускоряется почти в два раза при увеличении температуры на 5 градусов. Следует отметить усиление влияния содержания липидного остатка в каучуке на вулканизационные характеристики резиновых смесей на основе СКИ-3: уменьшился индукционный период вулканизации, увеличивается значение максимального крутящего момента с увеличением содержания липидного остатка, самое высокое значение максимального крутящего момента у каучука СКИ-3 с содержанием 0,120 массовых частей липидного остатка, но минимальный крутящий момент ниже, нежели чем у других образцов, а следовательно самая высокая степень сшивания. Однако минимальный крутящий момент выше у образца с минимальным содержанием липидного остатка. Время достижения оптимума вулканизации существенно уменьшается, как это можно видеть из рисунка 5.2 и таблицы 5.5. Степень вулканизации остается неизменной (такая же, как и у СКИ-3) у образцов с липидным остатком 0,03 и 0,075,а при введении 0,120 масс.ч степень вулканизации резко возрастает. Наблюдается снижение времени достижения оптимума вулканизации, с увеличением содержания липидного остатка в резиновой смеси, однако происходит рост скорости вулканизации.

Таблица 5.3

Вулканизационные характеристики смесей на основе СКИ-3, модифицированного липидным остатком биомассы Rhodobacter capsulatus (155^о)

Рассматривая влияние липидного остатка биомассы Rhodobacter capsulatus на зависимость напряжения от деформации было установлено, что у всех образцов резиновых смесей на основе СКИ-3 наблюдается резкий скачок упруго-прочностных характеристик практически при одном и том же значении деформации (рис. 5.5), причем, наиболее заметно положительное влияние 0,075 м.ч липидного остатка биомассы Rhodobacter capsulatus на увеличение условного напряжения.