Методы измерения адгезионной прочности

3.2. Методы измерения адгезионной прочности

Методы измерения адгезии, которые будут рассмотренные в этой главе, осно­ваны на определении приложенного внешнего усилия, под дей­ствием которого в адгезионном соединении возникают нормальные и тангенциальные напряжения, приводящие к разрушению соединения. Эти методы испытаний можно классифицировать по спо­собу нарушения адгезионной связи: неравномерный отрыв, равно­мерный отрыв и сдвиг. Разрушающие методы могут быть стати­ческими и динамическими. Однако следует иметь в виду, что не существует методов, при использовании которых напряжения рас­пределялись бы действительно равномерно и представляли бы собой сдвиг или отрыв в чистом виде. Поэтому такая классифика­ция весьма условна.

В зависимости от метода испытания за меру адгезии могут быть приняты сила, энергия или время. Для динамических мето­дов показателем прочности адгезионного соединения служит число циклов нагружения до разрушения.

Сопротивление, которое приходится преодолевать при равно­мерном отрыве или сдвиге, выражается в дин/см² или Г/см². Сила, которую затрачивают при отслаивании или расслаивании (нерав­номерном отрыве), называется сопротивлением отслаиванию (расслаиванию) и выражается в дин/см или Г/см. Часто при от­слаивании (расслаивании) определяют работу, затраченную на от­слаивание и отнесенную к единице площади, которую называют удельной работой отслаивания, или работой адгезии, и выражают в эрг/см². Иногда величину адгезии характеризуют временем, не­обходимым для нарушения связи между субстратом и адгезивом под действием определенной нагрузки.

Наиболее распространены методы неравномерного отрыва (от­слаивания, расслаивания). Они позволяют выявить колебания в ве­личине адгезии на отдельных участках испытуемого образца. Кроме того, эти методы дают достаточно хорошую воспроизводимость результатов и отличаются простотой. Предположение об одновременном нарушении связи между адгезивом и субстратом по всей площади контакта (методы равномерного отрыва и сдвига) не всегда правильно. По этой причине усилие отрыва или сдвига, отне­сенное к площади отрыва, можно рассматривать только как весьма приближенную характеристику адгезии[6].

И, наконец, следует иметь в виду, что наряду с количественной характеристикой прочности адгезионного соединения необходимо знать характер разрушения — когезионный, адгезионный или сме­шанный.

Методы неравномерного отрыва весьма разнообразны. Общим признаком для них является нарушение связи между адгезивом и субстратом, причем усилие прикладывается не к центру соединения, а к одному его краю, поэтому связь нарушается постепенно.

Рис. 1. Схемы испытаний по отслаиванию жестких материалов:

а — внецентренное растяжение для блочных материалов; б — изгиб для плиточного и листо­вого материалов; в — изгиб для листового материала; а—консольный изгиб.

Рис. 2. Схемы испытаний по отслаиванию гибких материалов от жесткой подложки под углом 90° (а, б, в) и 180° (г) и по расслаиванию гибких мате­риалов (д).

Разделение двух гибких материалов называют расслаиванием, а отделение гибкого материала от жесткого — отслаиванием. Если пленка адгезива (покрытия) недостаточно прочна, то при отделе­нии от субстрата она может разрушиться. Чтобы этого не произошло, пленка укрепляется подходящим армирующим материалом. Пользоваться армирующим материалом приходится и в тех слу­чаях, когда адгезив или субстрат под действием расслаивающего усилия способен сильно деформироваться — растягиваться. В тех случаях, когда разделяются путем постепенного нарушения связи два монолитных, негибких материала, такое испытание называют раскалыванием или отдиром. Все эти виды испытаний могут быть объединены одним общим термином — неравномерный отрыв. Многие из методов стандартизированы. Различные схемы испытаний на неравномерный отрыв приведены на рис.1 и 2[6].

Методом равномерного отрыва измеряют величину усилия, не­обходимого для отделения адгезива от субстрата одновременно по всей площади контакта. Усилие при этом прикладывается пер­пендикулярно плоскости клеевого шва, а величина адгезии харак­теризуется силой, отнесенной к единице площади контакта (в Г/см² или кГ/см²). Некоторые из этих методов стандартизованы.

Рис. 3. Резино-металлические образцы для определения адгезии резины к металлам.

Чаще всего для измерения адгезии пользуются образцами гриб­кового типа, между торцовыми поверхностями которых находится адгезив. Таким способом измеряют, например, адгезию резины к металлам. Формы грибков и прослоечной резины весьма различны (рис. 3).

Чтобы избежать образования шейки при испытании, предло­жены образцы с диаметром резинового диска, превышающим диа­метр металлического грибка. В последнее время рекомендованы грибки конической формы. Однако ценность такой модифика­ции сомнительна: концентрация усилий у вершины конуса, а также сочетание сдвига с отрывом создают весьма сложное распределе­ние напряжений. Образцы грибкового типа или просто склеен­ные торцами цилиндры используются также для определения адге­зии клеев к металлам. Клеевая прослойка в этом случае имеет толщину нескольких сотен микрон (рис. 4).

Для измерения адгезии лакокрасочных покрытий два грибка или цилиндра, имеющие на торцовой части уже сформиро­ванное покрытие, склеивают специально подобранным клеем, адгезия которого к покрытию должна быть выше, чем адгезия покрытия к подложке. К поверхности покрытия, нанесенного на подложку, иногда приклеивают отрывающее приспособление, а затем прикладывают усилие, направленное перпендикулярно по­верхности покрытия. Применение этого метода ограничено из-за трудности подбора соответствующего клея.

Рис. 4. Схемы измерений адгезии полимеров к метал­лам:

а—цилиндрические образцы—гриб­ки; б—цилиндрические или призма­тические образцы с осевым крепле­нием; 3—то же, с резьбовым креп­лением.

Адгезию резины к ткани также иногда определяют этим мето­дом. Образцы приготавливают следующим образом. Ткань приклеивают к торцовым поверхностям деревянных цилиндров, выступающие края ткани загибают и крепят проволокой в выточке на ци­линдре. Сырую резину накладывают на ткань и проводят вулканизацию. Подобным методом иногда измеряют адгезию заливочных компаундов к металлам, полимеров к стеклу, определяют прочность связи между слоями в стеклопластиках и т. д. На рис. 5. показаны некоторые схе­мы испытаний по этим методам. Ино­гда вместо склеенных встык цилинд­ров для измерения адгезии методом отрыва применяют образцы в виде крестовины (рис. 6). Таким ме­тодом измеряют адгезию клеев к ме­таллам, дереву и стеклу[6].

В образцах типа грибков и крестовин под действием нагрузки возникают сложные и неоднородные напряжения. Адгезив растя­гивается сильнее, чем субстрат, и в большей степени подвергается поперечному сжатию. Вследствие этого возникают сдвиговые на­пряжения. Результирующие напряжения в слое адгезива оказы­ваются неодинаковыми в различных местах площади контакта. Кроме того, растягивающее усилие не всегда прикладывается точно по оси образца. Все это вызывает наряду с отрывом появ­ление расслаивания. Ускоренная киносъемка показала отсутствие параллельности поверхностей склейки непосредственно в момент отрыва.

Рис. 5. Схемы измерений адгезии полимеров к различным материалам методом отрыва:

а—резина к ткани (I — ткань, укрепленная на деревянном грибке; 2— резина);

б — смола к стеклу (1-металлические цилиндры; 2 - стеклянные пластинки;

3 — клей; 4 — слой смолы); в — заливочные компаунды к металлам (1— метал­лическая подложка; 2—компаунд; 3— держатели).

Более равномерного распределения напряжений можно до­биться увеличением длины цилиндрического образца и уменьше­нием площади склеивания, что снижает влияние расслаивания при отрыве. В образцах типа крестовин особенно велика неоднородность напряжений. Так как нагрузка прикладывается к кон­цам брусков, они стремятся изогнуться, поэтому приходится поль­зоваться массивными образцами. При переходе к более толстым блокам сопротивление отрыву возрастает, что объясняется снижением гибкости блоков и соответственно более равномерным рас­пределением напряжений[6].

Метод скрещенных нитей, в котором две кварцевые нити, покрытые пленками полимеров, приводятся в контакт, а затем отрываются друг от друга, позволяет измерить работу отрыва, по которой судят об адгезии. Этот метод оказался весьма эффектив­ным для изучения кинетики прилипания тел в самых различных условиях. Метод скрещенных нитей основан на том предположе­нии, что имеет место точечный контакт (поскольку применяются нити диаметром 20—100 мк) и нарушение контакта происходит мгновенно по всей площади путем равномерного отрыва. В дей­ствительности получить точечный контакт не удается, а определить истинную площадь контакта не представляется возможным. Это является одной из причин плохой воспроизводимости результа­тов. В тех случаях, когда адгезив и субстрат после приведения их в контакт подвергают полимеризации, вулканизации или ка­кому-либо другому необратимому химическому превращению, этот метод вообще неприменим.

Интересный метод определения адгезии покрытий к под­ложкам основан на- отделении подложки от покрытия путем отрыва. Впервые он был разработан для определения сцепляемости электролитических осадков металлов с основой, а затем использован для определения адгезии полимерных покрытий к ме­таллам. Сущность метода сводится к следующему. В планке-под­ложке прямоугольного сечения просверливаются отверстия, в ко­торые вставляют цилиндрические или конические штифты по скользящей посадке. Торцы штифтов шлифуются вместе с план­кой, затем на эту плоскость наносится покрытие. После формиро­вания покрытия штифты выдергиваются (рис. 7). Однако ме­тод штифтов может оказаться непригодным при использовании покрытий в виде растворов с низким поверхностным натяжением: трудно будет избежать затекания раствора в зазор между штиф­том и стенкой отверстия. Кроме того, пленка покрытия должна обладать определенной механической прочностью, чтобы не произо­шло вместо отслаивания штифта разрушения пленки.

Имеется несколько методов отрыва адгезива от субстрата (или наоборот) путем сообщения адгезиву или субстрату ускоре­ния[6].

Касательные напряжения создают в клеевых конструкциях различными путями, например растяжением соединенных вна­хлестку материалов. Этим методом измеряют адгезию металлов, древесины, пластмасс, а также резины к резине и ме­таллам. Различные схемы испытаний на сдвиг при растяже­нии образцов показаны на рис. 8.

Установлено, что разрушающее напряжение не зависит от ши­рины образца, но линейно зависит от его длины до некоторого пре­дела. При дальнейшем увеличении длины образца разрушающая нагрузка стремится к постоянной величине. Причина этого заклю­чается в концентрации напряжений у концов образца, вызванной разностью деформаций склепных элементов и их изгибом.

Испытание клеевых соединений на сдвиг (срез) под действием сжимающих нагрузок (рис. 9) наиболее характерно для со­единения материалов значительной толщины. Иногда этим мето­дом испытывают и образцы из тонких слоев металла, но в таких случаях к ним подклеивают для устойчивости толстые деревян­ные бобышки.

Испытание на сдвиг при кручении образцов имеет перед рас­смотренными методами растяжения и сжатия одно важное преи­мущество: при кручении возникает чистый сдвиг без отрывающего усилия. В наиболее чистом виде сдвиг реализуется при скручива­нии двух тонкостенных цилиндров, склонных торцами. На рис. 10 приведены схемы испытаний клеевых соединений скру­чиванием. Описанный в предыдущем разделе метод штифтов также вполне пригоден для испытаний кручением. Получаемые при этом результаты не зависят от толщины покрытия. Известен также способ измерения адгезии покрытий путем скручивания приклеенных торцами к поверхности покрытия цилиндрических полых или сплошных стержней[6].

Рис. 10. Схемы испытаний клеевых соединений на сдвиг при кручении:

а— соединение прутков встык; б— соединение труб внахлестку; в—соедине­ние прутка с трубой внахлестку; г— соединение труб встык.

Широкое распространение получили методы измерения адгезии путем выдергивания из блока полимера введенной туда заранее нити корда, металлической проволоки или стеклянной нити (волокна). Часто таким способом определяют адгезию кордной нити и металло- корда к резине. В настоящее время наиболее распространён Н-метод (Аш- метод), названный так из-за формы образца, на­поминающего букву Н (рис.11). Этот метод используют и для определения адгезии стекловолокна к связующему (рис.12), а также для измерения адгезии в системе поли­мер—металл (рис.13).

Сдвиговые усилия возникают на границе между адгезивом и субстратом и в случае деформации полимерного блока, внутри которого находится субстрат. На этом принципе основан метод измерения адгезии резины к текстилю. При испытании по методу отслоения при статическом сжатии нить корда распо­лагают внутри образца по диаметру среднего сечения. Испытание заключается в определении усилия сжатия, при котором сдвиго­вые напряжения между резиной и кордом достигают величины, равной прочности связи между материалами. В тот момент, когда воронкообразное углубление, возникшее на поверхности образца при его сжатии, исчезает (рис. 14), измеряют нагрузку. Момент отслоения нити определяют визуально или с помощью тензодатчиков, контролируя величину внутренних напряжений[6].

При испытании по 1-методу (Аш- методу) кордная нить распо­ложена внутри резинового образца по его длинной оси. Нагрузка при растяжении образца монотонно возрастает, а в момент на­чала отслоения нити наблюдается некоторое уменьшение напряжения. Отслоение второго конца нити приводит к повторному спаду напряжения, а сам образец при этом сильно вытягивается. Широ­кого распространения этот метод не получил.

Аналогичен описанному метод измерения адгезии покрытий к металлам. При формировании пленки в нее вводят отрезки ме­таллической проволоки. Растяжение пленки приводит к отслоению проволоки от полимера.

Для определения адгезии связующего к стеклянным нитям иногда применяют цилиндрические образцы, изготовленные из ориен­тированных стеклянных нитей, пропитанных полиэфирной или эпоксидной смолой. Об адгезии судят по сопротивлению сжатию вдоль оси этих цилиндров.

Некоторые из рассмотренных в этом разделе методов стандартизованы.

Все рассмотренные методы измерения адгезии характеризуются кратковременным приложением нагрузки. Это так называемые статические методы. Но помимо обычных статических испытаний в некоторых случаях проводят измерения адгезии путем приложения знакопеременных циклически изменяющихся нагрузок, удар­ных и длительных статических нагрузок.

Практически многие методы, применяющиеся при статических кратковременных испытаниях, могут быть использованы и для испытаний на длительную статическую прочность. В первую оче­редь это относится к испытаниям клеевых соединений металлов других материалов.

Особую ценность представляют динамические испытания, с по­мощью которых устанавливается способность соединения адгезив — субстрат противостоять действию переменных нагрузок. Работоспособность изделия или модельного образца характери­зуют числом циклов деформации до разрушения. Однако не всегда удается добиться разрушения образца по стыку. В таких слу­чаях после приложения некоторого числа циклов деформации определяют адгезию одним из принятых статических методов и сравнивают прочность связи до и после утомления, определяя, та­ким образом, величину уменьшения адгезии в результате воздей­ствия циклической нагрузки[6].

Велико значение динамических методов измерения адгезии в некоторых клеевых соединениях металлов, резин, резин с метал­лами и кордом. Динамические испытания клеевых со­единений металлов проводят при сдвиге, неравномерном и равно­мерном отрыве.

При измерении усталостной прочности с помощью неравномер­ного отрыва для клеевых соединений рекомендуются образцы, по­казанные на рис.2,а. Усталостные испытания соединений ме­таллов при сдвиге проводят на образцах, соединенных внахлестку (см. рис. 8, а), или на образцах, имеющих форму параллелепипеда, образо­ванного двумя параллельными металличе­скими пластинками, промежуток между которыми заполнен резиной. Для усталостных испытаний соединений металлов при равномерном отрыве используют об­разцы, склеенные встык (см. рис. 4). Машины, применяемые для усталостных испытаний, должны обеспечивать нагружение с частотой 500—3000 циклов в 1 мин. Определение динамической прочности связи двух резин, а также резин со слоями корда может быть проведено на образцах различной формы. Можно осущест­вить при многократном сжатии и сдвиге различные синусоидальные динамические режимы: постоянство динамической на­грузки, постоянство деформации, постоянство произведения ампли­туд силы и смещения. Во всех случаях на границе между рези­нами возникают касательные напряжения, достигающие макси­мума при расположении плоскости стыка под углом 45°. Приме­нение цилиндрических образцов благоприятствует более равномер­ному распределению напряжений. Условия испытаний варьируются в зависимости от типов применяемых резин, разме­ров и формы образцов. Частота нагружений колеблется от 250 до 850 циклов в 1 мин[6].

Рис. 15. Схема из­мерения динамической прочности связи единич­ной нити корда с рези­ной при многократном сжатии образца: 1— резина; 2—кордная нить; -3 — направляющий ролик; 4 -груз (1-2кГ).

Известны методы определения прочности связи единичной нити корда с резиной в динамических условиях. В этих случаях удается нагружать не только образец в целом, но и отдельную нить и точно задавать основные параметры режима. Описан, например, метод многократных деформаций изгиба на роликах резиновой пластины с завулканизованными в нее нитями корда. После утомления измеряли прочность связи выдергиванием нити (по типу Н-метода). Широкое распространение получил метод многократ­ного изгиба цилиндрического образца, по оси которого проходит

кордная нить, выдергиваемая после утомления. Аналогичный ме­тод испытания применяется и у нас: цилиндрические образцы с кордной нитью по диаметру среднего сечения подвергаются многократному сжатию до отслоения и выдергивания нити (рис.15). Динамическое разнашивание резины не наблю­дается в гантелевидных образцах, укрепляемых в специальных держателях, так как в этих случаях образцы подвергаются знакопеременным деформациям растяжения — сжатия.

Похожие работы

Безкорпусная герметизация полупроводниковых приборов

Скачать

153271

6

6

... от структуры силикатных стёкол, и способно выдерживать умеренные концентрации катионов (например, натрий до 0,1%), не увеличивая электропроводимость. Боратное стекло отвечает требованиям герметизации полупроводниковых приборов: свободно от щелочных металлов, уплотняется (спаивается) при температуре до 800С, относительно инертно и водонепроницаемо, имеет регулируемые коэффициенты температурного ...