Определение содержания экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного

2.1.5. Определение содержания экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативной документации метода количественного определения действующих веществ.

Около 1 г измельченного сырья (точная масса), просеянного сквозь сито с диаметром отверстия 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя (вода, этанол 25 %, 40 %, 70 %), колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 - 200 мл, 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100 - 105° С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 - 9 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный кальция хлорид, и немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно - сухое сырье вычисляют по формуле:

Х = [М * 200 *100] / [М1 * (100 - W)],

где М - масса сухого остатка в граммах, М1 - масса сырья в граммах, W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой, представлены в таблице № 4.

Таблица № 4

Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой

Вывод: наибольшее количество экстрактивных веществ извлекается водой, спиртом различной концентрации, извлекается в пределах 9.81 – 13.86 %.

2.2. Разработка рациональной лекарственной формы из листьев лопуха войлочного

2.2.1. Получение жидких экстрактов из листьев лопуха войлочного (1:1) на 25, 40, 70 % этаноле

Жидкий экстракт лопуха войлочного (1 : 1) получают методом реперколяции по Н. А. Чулкову в батарее из 5 - ти перколяторов с законченным циклом.

В каждый перколятор загружают по 50 г листьев. “На зеркало” затрачено 370 мл 25 %, 40 % и 70% этанола, что соответствует содержанию безводного этанола 92.5 , 148.0 и 259.0 мл.

На ложное дно подготовленного перколятора загружают 50 г предварительно замоченного сырья, слегка утрамбовывают и подают экстрагент до зеркала, настаивая 24 часа.

На 2 - ой день во 2 - ой перколятор загружают 50 г, предварительно замоченного экстрактом из 1 - го перколятора сырья. Из ранее загруженного перколятора №1 вытесняют свежим экстрагентом извлечение и подают его на загруженное сырье перколятора № 2. Уровень зеркала в перколяторах № 1 и 2 выравнивают. Настаивают 24 часа. Аналогично вышеописанному загружают перколяторы № 3 и № 4 на 3 - ий и 4 - ый день работы. На 5 - ый день в перколятор № 5 загружают 50 г сырья, заливают его извлечением из перколятора № 4, делая передвижку из перколятора № 4 в перколятор № 5, из № 3 в № 4, из № 2 в № 3, из № 1 в № 2.

В первый перколятор подают свежий экстрагент. Все пять перколяторов залиты до зеркала и настаивают 24 часа.

С шестого дня начинается рабочий период. Из первого перколятора сливают и регенерируют этанол, промывая шрот водой. Шрот выгружают и подготавливают перколятор № 1 к новой загрузке. Производят передвижку извлечений. В № 1 загружают 50 г сырья и заливают извлечением перколятора № 5. Перколятор № 1 становится головным, а перколятор № 2 - хвостовым. Для максимального извлечения действующих веществ из листьев лопуха перколятор № 2 заливают свежим экстрагентом и передвигают в перколятор № 3.

После чего перколятор № 2 отключают от батареи на регенерацию этанола и выгрузку шрота. Аналогично загрузке перколятора № 1 загружают перколяторы № 2, 3, 4, 5. В продолжение всей работы рабочего периода один перколятор находится под выгрузкой истощенного сырья и загрузкой свежего. Свежий экстрагент всегда поступает в "хвостовой" перколятор с максимально - истощенным сырьем.

Концентрированное извлечение сливают с головного перколятора со свежим растительным материалом. Все диффузоры последовательно становятся "хвостовыми" и "головными". Выход жидкого экстракта лопуха с одного перколятора состовляет 50 мл.

Остановочный период.

По окончании технологического процесса производства жидкого экстракта лопуха "хвостовые" перколяторы отключают, но новых перколяторов со свежим сырьем не включают. С каждого перколятора ежедневно сливают слабые извлечения, которые собирают отдельно и используют при последующих загрузках в производстве жидкого экстракта лопуха.

Полученные экстракты (1:1) в объеме 500 мл, изготовленные на 25 %, 40 % и 70 % этаноле, отстаивают 2 - 3 дня при 8 - 12° С, фильтруют и подвергают стандартизации по содержанию этанола, сухого остатка, тяжелых металлов (Новицкая С. Я., Борзунов Е. Е., Сафиулин Р. М., 1969)