Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

ГОУ ВПО Пятигорская государственная

фармацевтическая академия Росздрава

зав. кафедрой проф. Е.Н. Вергейчик

КУРСОВАЯ РАБОТА

по фармацевтической химии на тему:

Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Исполнитель: Студент 5 курса 20 группы

Бойко Денис Викторович

Руководитель: Волокитин Сергей Васильевич

Пятигорск, 2010

1.  Введение

 

Фармакологическая группа веществ Натрия ацетат и Натрия хлорид. Регуляторы водно-электролитного баланса и КЩС в комбинациях.

Фармдействие. Комбинированный солевой раствор для регидратации и дезинтоксикации. Восстанавливает водно-электролитный баланс и КОС в организме при обезвоживании. Препятствует развитию метаболического ацидоза, увеличивает диурез. Оказывает плазмозамещающее, дезинтоксикационное, регидратирующее действие.

Показания. Регидратация, гиперкалиемия, интоксикации на фоне обезвоживания (холера, острая дизентерия, пищевая токсикоинфекция).

Противопоказания. Гиперчувствительность, почечная недостаточность, ХСН.

Дозирование. В/в (струйно и капельно), под контролем лабораторных показателей.

Побочное действие. Отеки, тахикардия. В некоторых случаях возможно возникновение озноба.

Особые указания. Терапию проводят под контролем гематокрита и концентрации электролитов крови.

Технология изготовления. Все ингредиенты легко растворимы в воде. На ручных весочках отмериваем натрия хлорида 2,0 г и натрия ацетата 5,0 г. Затем в предварительно подготовленную колбу переносят отвешенные порошки и прибавляют воды для инъекций до 1 л. Все мероприятия проводят в асептических условиях.

2.  Обзор литературы

 

2.1  Подлинность

 

2.1.1   Первый компонент

Ион натрия.

1.  Графитовую палочку, смоченную в растворе, подносят к пламени горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

2.  Реакция осаждения цинкуранилацететом.

Na⁺ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O → NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]×9H₂O↓ + H⁺

Аналитический эффект: выпадает желтый осадок.

3.  Реакция осаждения гексагидросоантимонатом калия

Na⁺ + K[Sb(OH)₆] → Na[Sb(OH)₆]↓ + K⁺

Аналитический эффект: выпадает белый осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму линз.

Хлорид-ион.

1.  К 0,5 мл лекарственного средства прибавляют по 0,5-1 мл кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата.

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

Аналитический эффект: выпадает белый творожистый осадок, растворимый в избытке аммиака.

2.1.2   Второй компонент

Ацетат-ион.

1.  По реакции образования сложного эфира при взаимодействии с этиловым спиртом.

Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.

CH₃COOH + C₂H₅OH  CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O

Аналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата.

2.  По реакции с хлоридом железа (III)

3FeCl₃ + 9CH₃COO^- + 2H₂O →

[(CH₃COO)₆Fe(OH)₂]CH₃COO + 2CH₃COOH + 9Cl^-

Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет.

2.2      Количественное определение

 

2.2.1   Первый компонент (по хлорид-иону)

1.  Аргентометрия (по Мору)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KCl – в точке титрования

2.  Аргентометрия (по Фольгарду)

Добавляют избыток (точное количество) первого титранта AgNO₃. Его остаток отитровывают вторым титрантом NH₄NCS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

AgNO₃ + NH₄NCS → AgNCS↓ + NH₄NO₃

3NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ → Fe(NCS)₃ + 2(NH₄)₂SO₄ – в точке титрования

3.  Аргентометрия (по Фаянсу)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин).

4.  Меркуриметрия

Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон)

5.  Меркурометрия

Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III))

2.2.2   Второй компонент (по ацетат-иону)

1.  Ацидиметрия

К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.