Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

3.2.2   Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Ax	Найдено, Xi	Xi-	(Xi-)2	метрологические характеристики
0,065	1,69	0,624	0,389376	SD=0,383445
0,030	0,78	-0,286	0,081796
0,035	0,91	-0,156	0,024336
0,045	1,17	0,104	0,010816	RSD=17%
0,030	0,78	-0,286	0,081796
	=1,066		∑=0,58812

SD= RSD= X_i=

A_ст(ГСО)=0,050

P=100 мл

Cст=0,0026

a=5 мл

V=5 мл

W₁=25 мл

W₂=10 мл

3.2.3   Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).

Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)

3.3  Линейность

При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1

Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.

Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.

Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода

X навеска, г	Vтит, мл	Y найдено, г
0,123	1,1	0,129
0,18	1,6	0,187
0,319	2,7	0,316
0,393	3,3	0,386
0,496	4,15	0,485
0,636	5,2	0,608
∑=2,147		∑=2,111

Все экспериментальные точки находятся вблизи линии тренда. Была составлена таблица и вычислен коэффициент корреляции.

Табл. 6 Вычисление коэффициента корреляции

Xi	Yi	Xi×Yi	Xi2	Yi2
0,123	1,10	0,1353	0,015129	1,21	r=0,999847
0,180	1,60	0,288	0,0324	2,56
0,319	2,70	0,8613	0,101761	7,29
0,393	3,30	1,2969	0,154449	10,89
0,496	4,15	2,0584	0,246016	17,2225
0,636	5,20	3,3072	0,404496	27,04
∑=2,147	∑=18,05	∑=7,9471	∑=0,954251	∑=66,2125

r=

3.3.2   Определение линейности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом в модельной смеси 1

Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.

3.3.3   Вывод

По результатам эксперимента можно сделать вывод о линейности методики определения Натрия хлорида титриметрическим методом, т. к. коэффициент корреляции больше критического значения (r=0,99).

Эксперимент по определению линейности не был проведен.

3.4      Правильность

Данным тестом проверялось наличие или отсутствие систематической погрешности.

3.4.1 Определение правильности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом.

Данные для обработки были взяты из табл. 5, по которым был рассчитан t-критерий.

y=ax+b

a= 0,935

b=

b= 0,017

=0,15

=2,57

3.4.2   Определение правильности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом

Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.

3.4.3   Вывод

Результаты расчетов показали, что <. Это говорит о минимальном (допустимом) влиянии систематической погрешности на результаты эксперимента.

Примечание.

В данной работе построение графиков и математические расчеты были произведены с использованием программы Excel (Microsoft Office 2007).

Список литературы

1)    Государственная фармакопея X

2)    Государственная фармакопея XI

3)    Качественный анализ органических лекарственных средств: учебное пособие / [авт., ред.].–Пятигорск, 2007.

4)    Муравьев И.А. Технология лекарств. Изд. 3-е, перераб. и доп. Т. II, М., «Медицина», 1980.

5)    Руководство к производственной практике по внутриаптечному контролю качества лекарственных средств: учебное пособие / Е. В. Компанцева, Т. Т. Лихота, Г. И. Лукьянчикова, Г.В. Сеньчукова / под редакцией Е.В. Компанцевой, – Пятигорск, 2006.

6)    Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов.– Пятигорск, 2003.