Екстракційно-фотометричне визначення купруму в природній воді

4. Екстракційно-фотометричне визначення купруму в природній воді

Визначення Купруму базується на утворенні комплексу з діетилдитіокарбаматом жовтого кольору, подальшій його екстракції і фотометруванні органічного шару. Оскільки визначенню заважають інші катіони металів, аналіз проводять при певному рН у присутності цитратної кислоти, яка зв'язує Fe³⁺, Zn²⁺, Mn²⁺ в безбарвні комплекси, що залишаються у водній фазі.

Обладнання: фотоелектроколориметр, кювети з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см, аналітичні та електронні терези, ділильна лійка, пробірки з притертою пробкою, піпетки, колби, циліндри, склянка з темного скла, мірний циліндр.

4.1 Приготування розчинів

Розчин діетилдитіокарбамату плюмбуму в CCl₄

На аналітичних терезах зважують 0,0486 г Pb(NO₃)₂ , розчиняють в 10 мл дистильованої води (відібравши певний об'єм мірною піпеткою). Зважують 0,0664 г ДЕТК Na. В ділильну лійку вносять 100 мл CCl₄ (вимірявши об'єм мірним циліндром), 0,0664 г ДЕТК Na та 0,0486 г Pb(NO₃)₂ (попередньо розчиненого в 10 мл води). Отриману суміш в ділильній лійці струшують протягом 5 хвилин. Після чого закріплюють лійку на штатив та дають відстоятися розчину дві хвилини. Нижній органічний шар із розчиненим у ньому ДЕТК Рb фільтрують в склянку з темного скла. Розчин повинен зберігатися в холодильнику.

Стандартний розчин Купруму

На аналітичних терезах зважують 0,98 г CuSO₄·5H₂O. Зважену масу переносять в мірну колбу на 25 мл, при цьому доливши до половини колби дистильованої води. Потім додають 1,3 мл концентрованої H₂SO₄ (обережно, дотримуючись техніки безпеки, за допомогою мірної піпетки).

5-% розчин цитрату амонію

На електронних терезах зважують 5 г лимонокислого амонію. Беруть колбу на 100 мл. Переносять туди 5 г солі та доводять дистильованою водою до мітки

За даними методики (1 мл містить 100 мкг Cu²⁺) концентрація вихідного стандартного розчину С = 10 мг/мл.

Проводять розбавлення стандартного розчину:

1. 0,5 мл вихідного розчину розбавляють водою до 50мл, утворився розчин 1 ;

2. 5 мл розчину 1 розбавляють водою до 50 мл, робочий вихідний розчин.

Тоді, відповідно концентрація розбавленого розчину: С = 10мкг/мл.

4.2 Проведення аналізу

У п'ять мірних колб на 25 мл відбирають піпеткою визначені об'єми стандартного розчину: 1 мл, 5 мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл відповідно.

У ділильну лійку вносять: 25 мл природної води (з криниці масиву "Вишенька"), приливають 5 мл розчину цитрату амонію, 15 мл ДЕТК плюмбуму в CCl₄ та відповідні об'єми стандартного розчину. Отриману суміш енергійно струшують 2 хвилини. Дають відстоятися. Після розділення фаз нижній органічний шар, забарвлений у жовто-коричневий колір, обережно зливають в суху пробірку з притертою пробкою.

Фотометрування проводять у кюветах з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см при λ=436 нм (синій світлофільтр) відносно чистого CCl₄ . Виконують 4 паралельних вимірювання природної води.

 

4.3 Обробка результатів

Табл.1 Дані для побудови градуювального графіка

№ розчину	1	2	3	4	5	Досл. р-н 1	Досл. р-н 2	Досл. р-н 3	Досл. р-н 4
А	0,05	0,09	0,15	0,2	0,25	0,056	0,06	0,054	0,061
m, мкг	1	5	10	15	20	2	2,2	1,9	2,3

Будуємо пряму за рівнянням:

Y=A + BX,

де Y - оптична густина, X - вміст компоненту, коефіцієнти А і В дорівнюють:

коефіцієнт А=0,03964, коефіцієнт В=0,01062, коефіцієнт кореляції =0,9994

А₁ = 0,03964+0,01062·5=0,09274

А₂=0,03964+0,01062·15=0,19894

За графіком знаходимо маси:

m1=2 мкг

m2=2,2 мкг

m3=1,9 мкг

m4=2,3 мкг

1. Середнє значення:

 мкг;

2. Дисперсія:

V==

3. Середнє квадратичне відхилення:

S =

4. Відхилення від середнього арифметичного:

 мкг

Табл.2 Експериментальні дані оброблені методом математичної статистики

xi, мкг	n	xсер, мкг	V	S		xсер  , мкг
2	4	2,1	0,025	0,182	0,29	2,1  0,3
2,2
1,9
2,3

Таким чином, вміст Купруму в природній воді = 2,10,3 мкг. Тобто, це кількість компоненту в 25 мл.

ГДК Купруму в природній воді = 0,1 мг/л.

Для даного визначення: 2,1 мкг Купруму міститься в 25 мл природної води, тоді в 1 мл міститься 0,084 мкг Купруму. Тобто, вміст Купруму дорівнює 0,084 мг/л, що є меншим за встановлену ГДК.

Висновок

Хоча купрум не є токсичним елементом, наявність його в природних водах та грунтах регламентується на рівні ГДК (гранично допустимих концентрацій). Тому визначення його в об’єктах навколишнього середовища є необхідним.

Купрум в природній воді можна визначити гравіметричним, титриметричним, фотометричним методами, методами атомно-емісійної та атомно-адсорбційної спектроскопії та деякими іншими фізико-хімічними методами.

Вдалим вибором для визначення сполук Купруму є фотометричний метод. Він має ряд переваг: досить дешеве та просте в використанні обладнання, простота обладнання та ін.

Фотометричний метод широко застосовується в аналізі природних, стічних вод, грунтів, атмосферного повітря, донних мулів, відходів виробництва.

Екстракційно-фотометричне визначення Купруму показало, що вміст елементу в природній воді дорівнює 0,084 мг/л. Отриманий результат не перевищує гранично допустимої концентрації.

Список використаної літератури

1    Крисаченко В.С., Хилько М.І. Екологія. Культура. Політика: Концептуальні засади сучасного розвитку. - К.: "Знання", 2001. - 598 с.

2    Б.И. Набиванец, П.Н. Линник, Л.В. Калабина. Кинетические методы анализа природных вод.- Киев: "Наукова думка", 1981.- 140с.

3    Основи екології: теорія та практикум: Навч.посіб./ Г.О. Білявський, Л.І. Бутченко, В.М. Навроцький. - К.: Лібра, 2002 - 352с.

4    Медь/ В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова. - М.: Наука, 1990. - 279 с.

5    Крешков А. П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ, книга вторая, изд. 4-е, перераб. М., "Химия", 1976. - 480с.

6    В.П. Васильев. Аналитическая химия. В 2 ч. - М.: Высш. шк., 1989 - 320 с.

7    Б.Й. Набиванець, В.В. Сухан, Л.В. Калабіна. Аналітична хімія природного середовища. - К.: Либідь, 1996.- 304с.

8    Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. Для вузов / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высшая школа.; 2002. - 494 с.