Режим работы хроматографа
Метод внутренней нормализации
Посторонние лица в химическую лабораторию допускаются только с разрешения начальника лаборатории
Запрещается набирать метанол в пипетки ртом, для этой цели следует применять резиновую грушу или другое устройство для отбора жидкостей
Для хранения спецодежды и личной одежды выделены отдельные помещения вне лаборатории – для каждого работника отдельная кабинка
Навигация
Метод внутренней нормализации
Газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации
51773
знака
0
таблиц
3
изображения
1.4 Метод внутренней нормализации
Этот метод осуществляется в виде нескольких вариантов. В методе простой нормализации сумма площадей всех пиков принимается за 100% и концентрация любого компонента пробы рассчитывается как относительная площадь пика:
Необходимым условием применения этого метода является регистрация всех компонентов пробы и одинаковая чувствительность детектора к разным веществам. Для большинства детекторов это, в общем, справедливо, если анализируется смесь родственных соединений, молекулярные массы которых значительно не различаются или все компоненты пробы имеют большие молекулярные массы. Например, не требуется калибровка при анализе смеси циклогексана и бензола или при анализе изомеров ксилола. Этот вариант метода имеет ограниченное применение. В большинстве случаев приходится учитывать разный отклик детектора к различным веществам пробы с помощью калибровочных коэффициентов, зависящих от свойств вещества, способа детектирования, а также от конструкции детектора. В основном варианте метода расчет проводится с учетом калибровочных коэффициентов:
где Сi – концентрация компонента i, %;
Si – площадь соответствующего пика;
Кi – калибровочный коэффициент;
– сумма произведений площадей пиков на относительные поправочные коэффициенты для всех пиков хроматограммы.
Достоинства метода внутренней нормализации состоят в том, что он не требует воспроизводимого ввода пробы по величине и тождественности условий анализа. Расчеты проводятся с использованием относительных калибровочных коэффициентов, которые малочувствительны к небольшим изменениям в условиях проведения эксперимента. Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы. Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.
Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы.
Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.
2. Техника безопасности и охрана труда
Общие требования безопасности
1.1.1 К самостоятельной работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие медицинское освидетельствование, вводный инструктаж, первичный инструктаж на рабочем месте, обучение безопасным методам работы и аттестацию по охране труда и промышленной безопасности на допуск к самостоятельной работе.
1.1.2 Работники лаборатории должны соблюдать действующие «Правила внутреннего распорядка для работников ООО «Сибметахим» и «Инструкцию по пропускному и внутри объектовому режиму на охраняемых объектах ООО «Сибметахим».
1.1.3 Режим работы 4-х сменный, выход на работу согласно утвержденному годовому графику учета рабочего времени, для дневных лаборантов режим работы согласно графику учета рабочего времени для дневного персонала.
1.1.4 Для определения состояния здоровья работники лаборатории обязаны проходить 1 раз в год медицинские осмотры.
1.1.5 За работу во вредных условиях труда работникам лаборатории выдается молоко (производство метанола) и талоны спецпитания (производство формалина и карбамидных смол).
1.1.6 Работники лаборатории должны знать:
– свойства имеющихся в лаборатории химических реактивов, продуктов реакции, а также веществ поступающих в лабораторию на анализ, особенно их токсичность, пожароопасность и взрывоопасность;
– опасные моменты при проведении работ в лаборатории и способы их предупреждения;
– профессиональные вредности данной работы и методы борьбы с ними;
– меры первой (доврачебной) помощи при отравлениях, ожогах, поражениях электрическим током, травмах и других несчастных случаях;
– меры по пожарной безопасности и применение первичных
противопожарных средств.
1.1.7 Запрещается выполнение в лаборатории работ, не связанных с заданием и не предусмотренных рабочими инструкциями.
1.1.8 Приточно-вытяжная вентиляция в помещении лаборатории включается за 30 минут до начала работы. При этом в начале включают вытяжную вентиляцию, а потом приточную, а выключают в обратном порядке. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом начальнику производственной лаборатории химического анализа и контроля за качеством продукции (далее – начальнику лаборатории) или старшему инженеру – химику.
1.1.9 Все работы с газоопасными, летучими или дымящимися веществами следует проводить только в вытяжных шкафах при включенной вентиляции. Шторки вытяжных шкафов следует открывать на минимально удобную для работы высоту, но не более чем на 1/3.
1.1.10 Вытяжные шкафы должны быть оборудованы верхними и нижними отсосами.
1.1.11 Рабочие столы и вытяжные шкафы, предназначенные для работы с пожароопасными и взрывоопасными веществами, должны быть покрыты несгораемыми материалами, а при работе с кислотами, щелочами и другими химически активными веществами – материалами, стойкими к их воздействию, и иметь бортики.
1.1.12 Вытяжные шкафы должны иметь электроосвещение во взрывозащищенном исполнении, электрические выключатели и розетки размещают вне вытяжного шкафа.
1.1.13 При работе в вечернее и ночное время, а также при выполнении особо опасных работ в любое время суток, в лаборатории должно находиться не менее 2-х человек, один из них назначается старшим.
1.1.14 Недопустима работа на неисправном оборудовании. Обо всех неисправностях оборудования, приспособлений, инструмента работник лаборатории должен сообщить начальнику лаборатории или старшему инженеру-химику.
1.1.15 По окончании той или иной операции (работы) необходимо выключить воду, газ, сжатый воздух, электроприборы, применявшиеся при выполнении данной операции.
1.1.16 Запрещается содержать в беспорядке свое рабочее место.
1.1.17 В лаборатории на видном и легкодоступном месте должна находиться аптечка, содержащая необходимые медикаменты для оказания первой помощи и список с их наименованием и назначением.
1.1.18 В случае получения работником лаборатории травмы уведомление администрации и последующие действия выполняются в соответствии с инструкцией ОТБ-11 «О порядке расследования и учета несчастных случаев, микротравм, происшедших с работниками предприятия». Оказание первой помощи в соответствии с инструкцией ОТБ-6 «По оказанию первой помощи пострадавшим».
Похожие работы
... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...
... . Сигнал детектора фиксируется регистратором (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором. В ГХ используют детекторы, которые преобразуют в электрический сигнал изменения физических или физико-химических свойств газового потока, выходящего из колонки, по сравнению с чистым газом - носителем. Существует множество детекторов, однако широкое применение находят только те из них, ...
... позволяющих по отдельным показателям, или комплексу показателей, или вычисленным на их основе критериальным соотношениям судить о натуральности продукта. Таким образом, разработка комплекса методов идентификации подлинности вина и их широкое внедрение на территории всей России является актуальной задачей винодельческой отрасли. К числу наиболее распространенных способов фальсификации (подделки) ...
... ; VCH3OH=10мл; [MA]0: [CO]0: [O2]0 = 5:3:2. Причины этого эффекта будут изучены в ходе дальнейших исследований. 5. Патентный поиск 5.1. Введение Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит ...
0 комментариев