2.3 Результаты эксперимента

2.3.1 Результаты оценки предела определения для тестового хемосорбционного определения нитрит-иона

Была приготовлена часть стандартной шкалы для определения нитрит-иона и модельные растворы, концентрации которых определили по методике 2.2.3. В табл. 2.2 указаны возможные варианты ответов наблюдателей и рассчитанные по результатам 51-го определения значения стандартного отклонения (Sc) и предела определения (сн).

Таблица 2.2 Результаты наблюдений и расчёта предела определения NO2-

белый фон голубой фон

сзад = 0,14

сзад = 0,19

сзад = 0,14

сзад = 0,19

варианты ответов наблюдателей 0.1 0.15 0.2 0.1 0.15 0.2 0.1 0.15 0.2 0.1 0.15 0.2
число определений 16 35 0 0 12 39 2 49 0 0 3 48

Sc

0.024 0.021 0.013 0.014

сн

0.072 0.064 0.038 0.042

сн (ср.)

0.068 0.040

Как видно из таблицы, предел определения нитрит-иона на голубом фоне едва ли не в 2 раза ниже, чем на белом. Это говорит о том, что различие в окраске таблеток ППУ на фоне, который отвечает дополнительному (к цвету таблеток) цвету, стало заметнее для человеческого глаза, т.е. за счёт адаптации глаза к голубому цвету восприятие жёлтого цвета пробы действительно становится острее.

2.3.2 Результаты построения градуировочного графика для определения NO2-

Как следует из измеренных значений диффузного отражения пенополиуретановых таблеток, λmax = 444.6385 нм. Для этой длины волны и был построен, а затем линеаризован график зависимости функции Гуревича – Кубелки – Мунка от концентрации нитрит-иона. Результаты построения градуировочного графика отображены на рис. 1.

Рис. 1 Градуировочный график зависимости функции Гуревича – Кубелки – Мунка от концентрации нитрит-иона

Видно, что функция Гуревича – Кубелки – Мунка диазотированных пенополиуретанов линейно связана с концентрацией нитрит-ионов в водном растворе (в диапазоне концентраций 0.1 – 2.7 мг/мл), что позволяет применять для их определения спектроскопию диффузного отражения.

2.3.3 Результаты оценки точности визуального тест-определения NO2- для разных шкал

По результатам 50 наблюдений, согласно методике 2.2.5, были получены следующие результаты

Табл. 2.3 Результаты наблюдения окраски ППУ для разных шкал

Шкала с шагом

«1.5»

Шкала с шагом

«2»

Шкала с шагом

«3»

Шкала с шагом «ряд Фибоначчи» Цвет фона
вероятность определения, %

интервалс (NO2-), мг/л

вероятность определения, %

интервалс (NO2-), мг/л

вероятность определения, %

интервалс (NO2-), мг/л

вероятность определения, %

интервал с (NO2-), мг/л

100 0-0.1 100 0-0.1 100 0-0.1 100 0-0.1 белый
100 0.1-0.15 100 0.1-0.2 100 0.1-0.3 100 0.1-0.2 белый
100 0.15-0.23 100 0.2-0.4 100 0.3-0.9 100 0.2-0.3 белый
100 0.23-0.34 100 0.4-0.8 62 0.9-2.7 100 0.3-0.5 белый
92 0.34-0.51 100 0.8-1.6 - - 100 0.5-0.8 белый
36 0.51-0.76 - - - - 92 0.8-1.3 белый
42 0.76-1.14 - - - - 14 1.3-2.1 белый
70 1.14-1.71 - - - - - - белый
100 0-0.1 100 0-0.1 100 0-0.1 100 0-0.1 голубой
100 0.1-0.15 100 0.1-0.2 100 0.1-0.3 100 0.1-0.2 голубой
100 0.15-0.23 100 0.2-0.4 100 0.3-0.9 100 0.2-0.3 голубой
100 0.23-0.34 100 0.4-0.8 86 0.9-2.7 100 0.3-0.5 голубой
98 0.34-0.51 100 0.8-1.6 - - 100 0.5-0.8 голубой
44 0.51-0.76 - - - - 100 0.8-1.3 голубой
48 0.76-1.14 - - - - 66 1.3-2.1 голубой
74 1.14-1.71 - - - - - - голубой

Как видно из этой таблицы, все исследуемые шкалы вполне работоспособны, за исключением шкалы с шагом «1.5», которая не подходит для определения нитрит-ионов с концентрациями выше 0.5 мг/л. Использование голубого фона во всех случаях обостряет зрительное восприятие, тем самым увеличивая вероятность определения нитрит-ионов.

Результаты компьютерной обработки данных о диффузном отражении таблеток ППУ представлены на рис. 2.

Рис. 2 Зависимость общего цветового различия таблеток ППУ от концентрации нитрит-ионов для разных шкал

Как видно из результатов цветометрического исследования, хорошо различимые точки на шкале с шагом «2» характеризуются общим цветовым различием ΔΕ = 4÷6; на шкале с шагом «3» - ΔΕ = 8÷12; на шкале с шагом «1.5» - ΔΕ ~ 4; на шкале Фибоначчи - ΔΕ ~ 5. Таким образом, мы видим, что нельзя безоговорочно применять критерий ΔΕ = 10 в качестве универсального. На самом деле шкала становится неработоспособной (глаз не видит различия между соседними её точками) только когда значение ΔΕ падает до 2. Значения же ΔΕ ~ 4÷6 вполне пригодны в качестве нормального цветового различия.

2.4 Техника безопасности

При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать правила техники безопасности, чтобы не допускать несчастных случаев вследствие тепловых и химических ожогов, отравлений ядовитыми веществами, поражения электрическим током, механических ранений, порезов.

При попадании кислоты на кожу или в глаза необходимо смыть её большим количеством воды.

При работе с вредными веществами эксперимент проводят под тягой с опущенными стёклами.

Используемые в работе электроприборы должны быть заземлены.

Все операции по проведению анализа выполняют в соответствии с основными правилами техники безопасности в химической лаборатории.


ВЫВОДЫ

Для тестового хемосорбционного определения нитрит-иона на основе пенополиуретана:

- уточнены условия определения;

- проведена оценка предела определения;

- построен градуировочный график для определения нитрит-ионов с применением спектроскопии диффузного отражения;

- проведена оценка точности определения для стандартных цветовых шкал с различным шагом;

- изучена зависимость точности определения от выбора фона, на котором сравниваются элементы цветовых шкал.


СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.         В.Ф. Волынец, М.Л. Волынец. Аналитическая химия азота. М.: Наука, 1977. – 308 с.

2.         А.П. Крешков. Теоретические основы количественного анализа и количественный анализ. М.: Химия, 1970. – 254 с.

3.         Д. Скуг, Д. Уэст. Основы аналитической химии, т.1. М.: Мир, 1979. – 480 с.

4.         И.М. Кольтгоф, Е.Б. Сэндэл. Количественный анализ. М.: Химия, 1975. – 823 с.

5.         В.Н. Алексеев. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. – 501 с.

6.         А.П. Крешков. Основы аналитической химии. М.: Химия, 1977. – 483 с.

7.         У.Дж. Уильямс. Определение анионов. М.: Химия, 1982. – 620 с.

8.         Ю.А. Золотов, В.М. Иванов, В.Г. Амелин. Химические тест-методы анализа. М.: УРСС, 2002. – 304 с.

9.         О.А. Запорожец, О.М. Гавер, В.В. Сухан. Успехи химии. 1977, т.66, №7, с. 702 - 710.

10.        Braun T., Navratil I., Farad A.B. Polyurethane foam sorbents in separation science. – Boca Raton: СRC Press, 1985. – 220 p.

11.        С.Г. Дмитриенко. Пенополиуретаны в химическом анализе: сорбция различных веществ и её аналитическое применение. Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора химических наук. М., 2001.

12.        Д.Ж. Саундерс, К.К. Фриш. Химия пенополиуретанов. М.: Химия, 1968. – 470 с.

13.        В.М. Островская. Журнал аналитической химии. 1999, т.54, №11, с. 1126-1133.

14.        S.G. Dmitrienko, O.A. Sviridova, L.N. Pyatkova, V.A. Zhukova, Yu.A.Zolotov. Analitica Chimica Acta. 405 (2000), р. 231 – 237.

15.        О.А. Свиридова. Пенополиуретаны – новый тип полимерных хромогенных реагентов для спектроскопии диффузного отражения и тест-методов анализа. Автореферат на соискание учёной степени кандидата химических наук. М., 2002.

16.        Д.Джадд, Г. Вышецки. Цвет в науке и технике. М.: Мир, 1978. – 592 с.

17.        А.А. Бугаевский, М.С. Кравченко. Журнал аналитической химии. 1983. Вып. 1, с. 17-21.

18.        S.G. Dmitrienko, O.A. Kozeva, V.K. Runov, Yu.A. Zolotov // Mendeleev Commun. 1991. №2. р.752.

19.        Химическая энциклопедия. Т.5, под ред. Н.Ф. Зефирова. М.: БРЭ, 1998.- 750 с.

20.        Иванов В.М., Кузнецова О.В. Химическая цветометрия: возможности метода, области применения и перспективы // Успехи химии. – 2001. – Т. 70, № 5. – С. 411-428.

21.       Экспериандова Л.П., Химченко С.В. Ряд Фибоначчи в тест-анализе и граница зрительного восприятия // МОХА. – 2008. – Т. 3, № 1. – С. 113-116.


Информация о работе «Зависимость точности визуального тест-определения нитрит-иона на основе пенополиуретана от способа построения цветовой шкалы»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 55072
Количество таблиц: 4
Количество изображений: 4

0 комментариев


Наверх