Навигация
Очистка органических растворителей
40326
знаков
0
таблиц
0
изображений
2.3.2 Очистка органических растворителей
Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.
Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76°С на водяной бане.
Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2°С.
2.3.3 Очистка дитизона
1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа, жидкость помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы и оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водоаммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5—6 извлечений).
Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм3 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании (при рН 7,0—7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-* оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при рН 9,2—9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см3) — 0,5 мкг.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см. Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Колба для перегонки по ГОСТ 25336—82.
Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.
Баня водяная.
Фильтры беззольные (белая лента) диаметром 5; 7 см.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см3, пипетки 1,5 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см3 с притертыми пробками.
Пробирки колориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336—82.
Воронки делительные 50, 200 см3 по ГОСТ 25336—82.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336—82.
Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336—82.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336—82.
Пробирки с оттянутым концом.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Бумага конго
Гидроксиламен солянокислый по ГОСТ 5456—79.
Дитизон (дифенитиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76.
Натрий тетрабориокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75.
Кальций хлористый кристаллический.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. . Кислота аскорбиновая
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74
Феноловый красный (фенолсульфофталеин)
Хлороформ (трихлорметан)
Сульфарсазен (плюмбон)
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца.
0,160 г РЬ(NO3)2 ( высушенного до постоянной массы при 100—105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 100 мкг. РЬ2+.
3.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора 1 :100.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора Pb(N03)2 и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг РЬ2+.
Похожие работы
... 1 2 3 1 Очень чистая < 0,2 2 Чистая 0,2-1,0 3 Умеренно загрязненная 1,0-2,0 4 Загрязненная 2,0-4,0 5 Грязная 4,0-6,0 6 Очень грязная 6,0-10,0 7 Чрезвычайно грязная > 10 Глава 3 Определение некоторых показателей качества питьевой воды в различных районах г.Южно-Сахалинска и их сравнительный анализ 3.1 Показатели качества питьевой воды в различных районах г.Южно ...
... проб молока, молочных продуктов и подготовку их к испытаниям производят по ГОСТ 26809-86. 2а. Метод определения влаги в сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2а.1. Подготовка к анализу 2а.1.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту ...
... илом. При этом происходит образование комплексов ионов с белком активного ила, следствием чего является, с одной стороны, накопление соединений металлов в осадках, а с другой - снижение качества очистки сточных вод, так как сорбированные металлы концентрируются в активном иле и с возвратным илом неоднократно попадают в аэротенк, где значительная часть подаваемого кислорода воздуха затрачивается не ...
... повышения чувствительности определения мышьяка методом инверсионной вольамперометрии его обычно концентрируют на золотых и золото-графитовых электродах [28]. Работа посвящена разработке методики анализа воды на содержание мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии с использованием золото-стеклоуглеродного электрода(ЗСУЭ), полученного методом «in situ»,что удешевляет анализ. Определены условия ...
0 комментариев