Навигация
Аппаратура, материалы и реактивы
40326
знаков
0
таблиц
0
изображений
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см3; пипетки мерные 1 и 5 см3 с делениями на 0,01 и 0,1 см3; бюретка 25 см3 с притертым краном.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336—82.
Воронки делительные вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Аммоний надсернокислый (персульфат).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота аскорбиновая.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
Трилон Б по ГОСТ 10652—73.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Диэтилдитиокарбамат натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра
0,157 г AgN03 х. ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2—3 каплями концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 100 мкг Ag~.
5.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
Раствор получают путем разбавления основного раствора 1 : 100, последовательно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см3 раствора содержит 0,1 мкг Ag+.
5.3.3 Приготовление 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
5.3.4 Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона 0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в небольшом количестве четыреххлористого углерода и после растворения доводят до метки четыреххлористый углеродом.
5.3.5 Приготовление 0,0005%-ного раствора дитизона. Раствор готовят разбавлением 0,01%-ного раствора дитизона очищенным четыреххлористый углеродом.
5.3.6 Приготовление 0,2 н раствора трилона Б 36 г двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3 в мерной литровой колбе.
5.3.7 Приготовление 25%-ного раствора над сернокислого аммония 100 г персульфата аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую предварительно добавлено несколько миллилитров диэтилдитиокарбамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до тех пор, пока органический слой не станет бесцветным. 5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца
В 50—100 мл дистиллированной воды растворяют 0,10 г РЬ (СН3СОО)2, добавляют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 см3 ССЦ и взбалтывают. Осадок растворяют в ССЦ. Водный слой отбрасывают, а слой СС14 отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят до метки ССЦ. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
5.4 Проведение анализа
Определению мешают: медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм3 не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс с трилоном Б, а ртути (Hg2+)—восстановлением до ртути (Hg+). В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление протекает в азотнокислой среде. Реакция восстановления (Hg2+ в Hg+) аскорбиновой кислотой протекает во времени. В качестве катализатора применяют серебро (для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного раствора серебра). Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 200 см3 предварительно профильтрованной воды, 10 см3 очищенной серной кислоты (1:1) и 1 см3 25%-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин4(считая с момента закипания), охлаждают водой и доводят объем пробы в измерительном цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см3. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, добавляют 5 см3 0,2 н раствора трилона Б, перемешивают и добавляют из бюретки 2 см3 0,0005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, энергично встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный слой дитизоната серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.
Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилиндры вместимостью 250 см3 вносят: 0,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 см3 рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см3 дистиллированной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0—0,2—0,3—0,5—0,7— 1,0 мкг Ag+ в 200 см3 раствора. Растворы переносят в колбы вместимостью по 300 см3. В каждую колбу добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1) и 1 см3 25%-ного раствора персульфата аммония. Далее анализ продолжают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии хранения ее в темном месте.
Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние. Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после разрушения органических веществ персульфатом аммония, прибавляют 2 капли очищенной азотной кислоты (1:1), 0,5 см3 азотнокислого серебра, содержащего 1 мкг/см3 Ag1" (катализатор), и 5 см3 свежеприготовленного 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и оставляют стоять на 20—30 мин. Далее анализ продолжают, как описано выше.
При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.
5.5 Обработка результатов
Содержание серебра (X) в мг/дм3, определяют по формуле
Х= а * 1000/ V* 1000
где а— содержание серебра, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; V— объем исследуемой воды, взятый для определения, см3. Допустимое расхождение между повторными определениями — 25 отн. %.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ (ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД)
6.1 Сущность метода
Метод основан на восстановлении ионов свинца и цинка на» ртутно-капельном электроде до соответствующего металла. В среде 1 М раствора фосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см3) —0,01 мг/дм3 свинца и 0,1 мг/дм3 цинка.
Похожие работы
... 1 2 3 1 Очень чистая < 0,2 2 Чистая 0,2-1,0 3 Умеренно загрязненная 1,0-2,0 4 Загрязненная 2,0-4,0 5 Грязная 4,0-6,0 6 Очень грязная 6,0-10,0 7 Чрезвычайно грязная > 10 Глава 3 Определение некоторых показателей качества питьевой воды в различных районах г.Южно-Сахалинска и их сравнительный анализ 3.1 Показатели качества питьевой воды в различных районах г.Южно ...
... проб молока, молочных продуктов и подготовку их к испытаниям производят по ГОСТ 26809-86. 2а. Метод определения влаги в сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2а.1. Подготовка к анализу 2а.1.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту ...
... илом. При этом происходит образование комплексов ионов с белком активного ила, следствием чего является, с одной стороны, накопление соединений металлов в осадках, а с другой - снижение качества очистки сточных вод, так как сорбированные металлы концентрируются в активном иле и с возвратным илом неоднократно попадают в аэротенк, где значительная часть подаваемого кислорода воздуха затрачивается не ...
... повышения чувствительности определения мышьяка методом инверсионной вольамперометрии его обычно концентрируют на золотых и золото-графитовых электродах [28]. Работа посвящена разработке методики анализа воды на содержание мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии с использованием золото-стеклоуглеродного электрода(ЗСУЭ), полученного методом «in situ»,что удешевляет анализ. Определены условия ...
0 комментариев