Навигация
Приготовление 2 н раствора уксуснокислого натрия
40326
знаков
0
таблиц
0
изображений
4.3.3 Приготовление 2 н раствора уксуснокислого натрия
68 г СНзСОО\та-ЗН20 растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 250 см3 дистиллированной водой
4.3.4 Приготовление 2 г раствора уксусной кислоты
30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 250 см3.
4.3.5 Приготовление буферного раствора (ацетатного). Смешивают равные объемы 2 п раствора уксуснокислого натрия (CH3C00Na-3H20) и 2 и раствора уксусной кислоты(СНзСООН) и очищают так же, как и 20%-ный раствор сернисто-кислого натрия (см. ниже).
4.3.6 Приготовление 0,01 и 0,002%-ного раствора дитизона в четырех-хлористом углероде (С14)
0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в небольшом количестве СС14. Затем доводят до метки четыреххлористый углеродом и получают 0,01 % -ный раствор. Из 0,01%-ного раствора готовят 0,002 и 0,001 %-ные растворы. Для этого берут соответственно 20 и 10 см3 раствора дитизона и доводят до метки четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 100 см3.
4.3.7 Приготовление 20%-ного раствора серноватисто-кислого натрия
20 г Na2S203-5H20 растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и очищают взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-ным раствором дитизона порциями по 5—10 см3 до тех пор, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3 до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
4.4 Проведение анализа
В условиях прописи метода должно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм3. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.
Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20%-ного раствора Na9Sv03. При содержании железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.
100 см3 исследуемом воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НСl (1 : 1), помещают в делительную воронку вместимостью 150 200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемеривают, прилипают 1 ем3 20%-ного раствора серноватисто-кислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см30,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 ем3 раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.
Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.
Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn21), доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—1,0— 2,0—3,0—4,0—5,0 мкг Zn2'.
Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.
Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мгк/дм3, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватисто-кислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см3 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 см3.
Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1,0 мкг Zn2^) готовят в тех же условиях.
4.5 Обработка результатов
Содержание цинка (X), мг/дм3, определяют по формуле
Y _ а-1000
V-1000 '
где а— содержание цинка, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; V— объем исследуемой воды, взятый на определение, см3. Допустимое расхождение между повторными определениями — 5 мкг/дм3, если содержание цинка не превышает 20 мкг/дм3, при более высоких концентрациях — 25 оти. %•
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
5.1 Сущность метода
Метод основан па образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитизоном и дальнейшем извлечении дитизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при рН 1,5—2,0. Колориметрирование производится по способу стандартных серий по смешанной окраске.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 200 см3) 1 мкг/дм3.
Похожие работы
... 1 2 3 1 Очень чистая < 0,2 2 Чистая 0,2-1,0 3 Умеренно загрязненная 1,0-2,0 4 Загрязненная 2,0-4,0 5 Грязная 4,0-6,0 6 Очень грязная 6,0-10,0 7 Чрезвычайно грязная > 10 Глава 3 Определение некоторых показателей качества питьевой воды в различных районах г.Южно-Сахалинска и их сравнительный анализ 3.1 Показатели качества питьевой воды в различных районах г.Южно ...
... проб молока, молочных продуктов и подготовку их к испытаниям производят по ГОСТ 26809-86. 2а. Метод определения влаги в сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2а.1. Подготовка к анализу 2а.1.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту ...
... илом. При этом происходит образование комплексов ионов с белком активного ила, следствием чего является, с одной стороны, накопление соединений металлов в осадках, а с другой - снижение качества очистки сточных вод, так как сорбированные металлы концентрируются в активном иле и с возвратным илом неоднократно попадают в аэротенк, где значительная часть подаваемого кислорода воздуха затрачивается не ...
... повышения чувствительности определения мышьяка методом инверсионной вольамперометрии его обычно концентрируют на золотых и золото-графитовых электродах [28]. Работа посвящена разработке методики анализа воды на содержание мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии с использованием золото-стеклоуглеродного электрода(ЗСУЭ), полученного методом «in situ»,что удешевляет анализ. Определены условия ...
0 комментариев