ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

3.1 Розділення і виявлення катіонів Hg(II), Cd(II), Bi(III), Pb(II), Cu(II) методом одновимірної висхідної ТСХ

Апаратура. Розділова камера є відповідною розміру пластинки з тонким шаром (силуфол) судина, наприклад, звичайний каталізатор з плоским дном. Висота камери при розмірі пластинки 20x20 см приблизно 25 см. Пластинку підтримують у вертикальному положенні за допомогою подставки-стеклянной палички. На задній стінці камери прикріплюють змочену розчинником (рухомою фазою) смужку фільтрувального паперу, що доходить до дна камери, для кращого насичення камери парами розчинника. Зверху камеру закривають пришліфованою кришкою або склом.

Склад рухомої фази: 100 мл н-бутанола, 20 мл 1,5 М HCl і 0,5 мл ацетілацетона, який сприяє кращому формуванню плям, зменшенню «хвостів».

Нанесення зразка на пластинку. На пластинку з готовим шаром сорбенту (силуфол) гострою голкою проводять стартову лінію на відстані 2 см від нижнього краю. На стартову лінію наносять тонким капіляром (2 мкл) пробу досліджуваного розчину і проби індивідуальних компонентів, що входять до складу суміші (мітки, стандарти): по 2 мкл 0,1 М розчин Hg(II), Cd(II), Bi(III), Pb(II), Cu(II). Відстань між краплями повинна бути не менше 1 см. Для надійності ідентифікації компонентів краплі підсушують.

Отримання хроматограми. Пластинку вертикально поміщають в камеру для хромаографірованія. Нижній край її занурюють в розчинник не більше ніж на 5 мм. Процес продовжують 1,5-2 ч. Після цього пластинку виймають, відзначають лінію фронту, ретельно підсушують над пісочною лазнею.

Виявлення катіонів. Для виявлення плям хроматограму спочатку обприскують 2%-ним розчином KI, висушують, тримають над парами конц. аміаку, потім обробляють 10%-ним (NH₄) ₂S. Поява характерного забарвлення плям підтверджує наявність катіона в досліджуваній суміші. Місце виявлення плями відзначають і розраховують Rf. Плями на хроматограмі розташовуються по зменшенню Rf в наступному ряду: Hg(II)> Cd(II)> Bi(III)> Pb(II)> Cu(II).

3.2 Приклади практичного застосування металів

3.2.1 Розділення катіонів міді і кадмію методом тонкошарової хроматографії

Розділення Сu²⁺ і Cd²⁺ методом тонкошарової хроматографії засновано на використанні відмінності коефіцієнтів розподілу цих іонів між водою і рухомим розчинником. хроматограму проявляють шляхом обприскування проявником - розчином Na₂S . У місцях розташування іонів при цьому виникають плями сульфідів, що володіють характерними забарвленнями.

Методика визначення. На скляну пластинку розміром 20 X 20 або 20 X 25 см помішають заздалегідь просіяний безводний окисел алюмінію (розмір частинок не повинен перевищувати 350 меш). Окисел алюмінію або носій розподіляють на пластинці металевим валиком до товщини шару не більше 500 мк. Як рухомий розчинник застосовують суміш, що складається з 18 мл м-бутанола, 12 мл ацетону і 0,6 мл азотної кислоти (р = 1,36 г/см3)

У правий кут приготованої пластинки, на відстані 2 см від краю її, наносять капіляром краплю досліджуваного розчину суміші Сu²⁺ і Cd²⁺, що містить кожен іон в концентрації 0,5 г-экв/л. Через 1,5 см по ширині пластинки наносять ще краплю досліджуваного розчину для паралельного досвіду і далі через кожні 1,5 см - по краплі розчину «свідків» (солей кадмію і міді). Таким чином, наносять чотири плями. Діаметр плями, що наноситься, не повинен бути більше 2 мм, інакше розділення іонів буде неповне. Пластинку поміщають в камеру, на дно якої наливають розчинник. Пластинку ставлять в похилому положенні так, щоб шари носія не обсипався з неї, нижній край пластинки обережно занурюють в розчинник на 1 см.

Плями з досліджуваним розчином і «свідками» повинні знаходитися вище за рівень розчинника на 1 см. Камеру закривають і залишають на 50 мін для розвитку хроматограми. Час розвитку хроматограми залежить від вологості носія. Після того, як рухомий розчинник підніметься по тонкому шару носія на висоту не менше 17 см, пластинку виймають, підсушують при кімнатній температурі і проявляють шляхом обприскування її 1 н. розчином K₂S.

На хроматограме виявляються дві плями: вище - жовте CdS, нижче -черное CuS. Порівнюючи забарвлення одержаних плям від досліджуваного розчину з плямами «свідків», можна визначити зміст Сu²⁺ и Cd²⁺ у розчині.

По одержаній хроматограме можна визначити також величину Rf для кожного катіона.

3.2.2 Аналіз суміші катіонів кадмію, міді і ртуті (II)

На папір, що містить в порах нерухомий розчинник - воду, наносять аналізований розчин суміші катіонів і промивають хроматограму рухомим розчинником. Якщо розчинні речовини мають в даній парі розчинників різні коефіцієнти розподілу, то відбувається розділення аналізованих катіонів і виділення їх в різних частинах паперового листа. Шляхом прояву одержаної хроматограми специфічними реагентами визначають речовини, що входять в аналізовану суміш.

Методика визначення. Підготовка паперу. Для аналізу неорганічних речовин може бути використаний «папір для хроматографії» (№ I, 2) і фільтрувальний папір. Заздалегідь папір обробляють, занурюючи її на 30 мін в 0,1 н. спиртний розчин NaOH, потім відмивають від надлишку лугу дистильованою водою і ставлять на 3-4 г в 2%-ний розчин НС1, після чого смужки паперу промивають дистильованою водою і висушують на повітрі.

Розділення катіонів кадмію, міді і ртуті (II). У середину смужки фільтрувального паперу, відповідної розміру камери для отримання хроматограми, на відстані 4-5 см від верхнього краю мікропіпеткою наносять краплю розчину хлоридів міді, кадмію і ртуті (П) в концентрації 10- 15 ме-йон/мл кожного іона. Той же край паперу занурюють на глибину 2-2,5 см в розчинник - н-бутанол, насичений 1 н. розчином НС1. Коли розчинник пройде на папері відстань, рівну 20-25 см, смужку виймають, підсушують при кімнатній температурі і проявляють свіжо приготованим 10%-ним розчином. У низхідній хроматограмі виявляють іони по специфічному забарвленню: внизу розташовується чорна пляма сульфіду ртуті (II), потім темно-коричневе - сульфіду міді і далі жовте - сульфіду кадмію.

Розрахунок. Обчислюють Rf; (мал. 117) аналізованих іонів по наступній формулі:

де x - шлях, пройдений компонентом від центру нанесення краплі розчину до центру плями на хроматограмі, см; х< - шлях, пройдений рухомим розчинником від місця нанесення краплі розчину до фронту руху розчинника.

ВИСНОВОК

За результатами виконання курсової роботи з’ясовано, що якісний хімічний аналіз металів Hg(II), Cd(II), Bi(III), Pb(II), Cu(II) базується на явищі хроматографії. Ретельно вивчено явище хроматографії,його класифікація та методи аналізу інших речовин.

Явище хроматографії має велике значення для аналітичної хімії, бо воно застосовуються в хіміко-аналітичних лабораторіях широкого профілю, для визначення найрізноманітніших сполук

Розглянуто методи дослідження даних металів іншими способами. Вивчено їх властивості.

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – Т.3. – М.: Химия, 1970. – 472с.

2. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.

3. Кнунянц И.Л. Химическая энциклопедия. – Т.2. – М.:Советская энциклопедия,1988.

4. Коростелев П.П. Химический аналіз в металлургии. – М.: Металлургия,1988. –384с.

5. Некрасов В.В. Руководство к малому практикуму по органической химии. - М.: Химия, 1975. – 327с.

6. Пискарева С.К. Аналитическая химия – М.:Высшая школа,1994.-384с.