Навигация
3.1.5 Нитритометрия
Нитритометрия — титриметрический метод, применяемый главным образом для количественного определения первичных ароматических амнион.
Прибор, обычно используемый в методике электрометрического титрования нитритом, состоит из открытого сосуда для титрования, содержащего два платиновых электрода, соединенных подходящей цепью. Электроды должны иметь разность потенциалов порядка 50—100 мВ. Электрическая цепь должна включать прибор для измерения силы тока с чувствительностью от 0,1 до 1 нА, обычно со стрелкой индикатором. Сосуд для титрования должен быть снабжен соответствующим механическим или магнитным перемешивающим устройством; для перемешивания раствора также может быть использован поток азота, проходящий через раствор. Электроды должны быть изготовлены из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм и длиной около 20 мм. Перед каждым применением электроды следует очищать погружением на несколько секунд в кипящую азотную кислоту (1000 г/л) ИР, к которой предварительно прибавлен хлорид железа (III) P в количестве 1мг/мл. Затем электроды тщательно промывают водой.
3.2 Физико – химические методы анализа
3.2.1 Оптические методы
Основаны на взаимодействии со светом. Свет является проникающими электромагнитными колебаниями и поэтому взаимодействует с анализируемой системой. Под воздействием электромагнитных волн в атомах вещества, через которое проходит свет, возникают вынужденные колебания электронов и ядер, они смещаются относительно друг друга, и атомы приобретают наведенные диполи. Диполи, в свою очередь, генерируют вторичные волны, взаимодействие которых со светом приводит к изменению оптических свойств анализируемой системы. В оптических методах анализа используется связь между свето-поглощением, светорассеянием, преломлением света, вращением плоскости поляризации плоскополяризован-ного света, вторичным свечением вещества — и ее составом. К таким методам, например, относятся:
1) абсорбционные методы анализа;
2) поляриметрия;
3) рефрактометрия.
Адсорбционные методы анализа. Эти методы основаны на поглощении света атомами и молекулами анализируемых веществ. Электромагнитное излучение имеет двойственную природу. Некоторые явления (дифракция, преломление) объясняются волновой природой излучения. С другой стороны, поглощение, эмиссия говорят о том, что электромагнитное излучение — поток материальных частиц фотонов или квантов. Волны электромагнитного излучения, характеризуются длиной волны или частотой колебаний (число колебаний в единицу времени), которые связаны между собой соотношением:
Kv = c,(1)
где к — длина волны; v — частота; с — скорость света
Энергия электромагнитного излучения связана с его частотой соотношением:
E=hv,(2)
где Е — энергия фотона; v — частота; h — постоянная Планка.
В 1960г. XI Генеральная конференция по мерам и весам в качестве единицы измерения длины волны в фотометрическом анализе приняла нанометр (нм): 1 нм= 10 -9м; 1 нм = 10 -7см = 10 А = 1 мкм.
С целью анализа используются методы, при которых светопоглощение измеряют в интервале длины волны от 200 до 20 000 нм. Область, составляющая диапазон 190—400 нм, называют ультрафиолетовой частью спектра (УФ). Участок спектра в пределах 400—760 нм называется видимой частью спектра, или видимым светом, а участок длин волн 760—20 000 нм — инфракрасной областью спектра (ИК). В ИК-области спектра единицей измерения длины волн служит микрометр (1 мкм = 10~6 м). Очень часто инфракрасное излучение характеризуется волновым числом v = \/Х, (где X выражено в сантиметрах, размеренность v — соответственно в обратных сантиметрах (см1). В зависимости от вида поглощающих частиц и способа трансформирования избыточной энергии возбуждения различают:
1) атомно-абсорбционный анализ, основанный на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ;
2) молекулярный абсорбционный анализ, основанный на поглощении световой энергии молекулами анализируемых веществ;
3)анализ, основанный на измерении световой энергии, поглощенной или рассеянной частицами анализируемых веществ.
3.2.2 Электрохимические методы
Электрохимические методы относятся к физико-химическим и основаны на измерении и регистрации электрических параметров анализируемых систем (лекарственных веществ).
К электрохимическим методам относятся потенциометрия, полярография, амперометрическое титрование, электрофорез.
Рассмотрим из этих методов электрофорез. Электрофорез — метод анализа, основанный на способности заряженных частиц к передвижению во внешнем электрическом поле. Задача электрофореза заключается в определении скорости миграции частиц смеси к электродам. При условии, что расстояние между электродами достаточно велико, разницу в скоростях движения индивидуальных частиц можно использовать для разделения смесей.
Передвижение частиц при электрофорезе зависит от ряда факторов, основными из которых являются: напряженность электрического поля, величина электрического заряда, скорость и размер частицы, вязкость, рН и температура среды, продолжительность электрофореза. Определяется величина электрофоретической подвижности, характерной для данного вещества. Различают абсолютную и относительную электрофоретическую подвижность. Абсолютная измеряется в сантиметрах в секунду под влиянием градиента потенциала 1 В на 1 см и выражается в см2 В"1-с"1. Относительная электрофоретическая подвижность есть отношение подвижности исследуемого вещества к подвижности другого вещества, принятого за стандарт.
Существуют два метода электрофореза:
- фронтальный, который проводят в свободной незакрепленной среде в кювете;
- зональный электрофорез в закрепленной среде.
Они имеют единую аппаратурную схему: источник тока, камеру для электрофореза, два электрода, соединяющих камеру с источником тока, и приспособления для сбора и идентификации разделенных веществ.
Примерная схема проведения, электрофореза: подготовка среды (носителя); нанесение веществ, подлежащих разделению; проведение электрофореза; обнаружение и количественная оценка разделенных веществ.
Большинство электрофоретических измерений в настоящее время выполняют методом зонального электрофореза, при проведении которого миграция заряженных частиц происходит в стабилизирующей среде, которая удерживает частицы после выключения тока в виде отдельных зон. Для обнаружения разделяемых компонентов стабилизирующую среду (фильтровальная бумага, крахмал, агар-агар и др.) обрабатывают подходящими фотометрическими реагентами.
Метод используется для разделения простых и комплексных неорганических ионов, органических веществ (аминокислоты, нуклеотидов), макромолекулы (например, белков в сыворотке).
Похожие работы
... на фармакологический эффект, усложняет процесс изыскания новых Л В. Тем не менее современные методы исследования позволили определить предпосылки решения этой важной проблемы. 7 Предпосылки создания новых лекарственных веществ Изыскание новых ЛВ осуществляют различными путями. Ведущим направлением являются исследования в области модификации структуры известных природных БАВ. Одним из ...
... отдельные компоненты должны быть совместимы между собой в физико-химическом, фармакодинамическом и фармакокинетическом отношениях [8]. 1.3 Роль компьютера при создании новых лекарственных средств Ежегодно химики синтезируют, выделяют и характеризуют от 100 до 200 тысяч новых веществ. Многие из этих веществ проходят первичные испытания на выявление той или иной биологической активности. ...
... также следует учитывать при применении некоторых ЛС (например, снотворных длительного действия). Обилие лекарственных веществ, известных современной медицине, отнюдь не означает, что каждый препарат обладает индивидуальным механизмом действия. Понимание механизма действия важно не только для фармаколога, занятого поиском совершенных препаратов, но и помогает правильно использовать их в клинике. ...
... при 3000 об/мин в течение 20 мин. При этом достигается полное осаждение сывороточных белков. Надосадочную жидкость декантируют и экстрагируют из нее испытуемые вещества. Процессы экстракции анализируемых лекарственных веществ и их метаболитов из биологических объектов осуществляют с помощью таких органических растворителей, как диэтиловый эфир, хлороформ, бензол, дихлорэтан, дихлорметан, я- ...
0 комментариев