Навигация
Физические методы анализа
67276
знаков
0
таблиц
5
изображений
3.3 Физические методы анализа
3.3.1 Определение температуры плавления и температурного интервала плавления
Определение температуры плавления и температурного интервала плавления Температурный интервал плавления вещества — интервал между скорректированной температурой, при которой вещество начинает спадаться или образовывать капли на стенках капиллярной трубки, и скорректированной температурой, при которой вещество полностью переходит в расплавленное состояние, о чем свидетельствует исчезновение твердой фазы.
Указание в статье "температурный интервал плавления a — b, означает, что температурный интервал плавления, определенный методом, описанным ниже, должен находиться в этих пределах. Температура плавления вещества — скорректированная температура, при которой вещество полностью расплавлено, о чем свидетельствует исчезновение твердой фазы.
Прибор:
Подходящий прибор для определения состоит из стеклянного сосуда с соответствующей жидкостью, контролируемого источника тепла, термометра, капиллярной трубки и увеличительного стекла.
Стеклянный сосуд должен иметь подходящую конструкцию, содержать соответствующую жидкость и быть снабжен устройством для быстрого перемешивания жидкости (для этого подходят некоторые жидкие силиконы). Контролируемый источник тепла должен обеспечивать подъем температуры жилкой нагреваемом среды с требуемой скоростью.
Стандартизованные термометры должны иметь интервал определения от - 10 до +360°С при длине одного деления на шкале не менее 0,8 мм. Желательно использовать стеклянные ртутные термометры с твердым столбиком и резервуаром цилиндрической формы, выполненные из специального стекла, подходящего для данного интервала температур; каждый термометр должен быть снабжен защитной трубкой.
Термометры, используемые для определения температуры плавления, могут быть от калиброваны для полного или частичного погружения. Термометр для полного погружения — это термометр, показания которого будут правильными, если термометр погружен по крайней мере до конца столбика ртути в среду, температуру которой необходимо измерить. Термометр для частичного погружения — термометр, показания которого будут правильными, если термометр погружен на предписанную глубину и выступающий столбик ртути находится в предписанных условиях. Если термометры для полного погружения используются для частичного погружения, необходим вспомогательный термометр для определения поправки на выступающий столбик ртути. Выступающие над поверхностью нагреваемого материала части этих термометров должны быть заключены в стеклянную трубку.
Капиллярная трубка из боросиликатного стекла, закрытая с одного конца, должна иметь следующие размеры: толщина стенки около 0,10—0,15 мм; длина, подходящая для применяемого прибора; внутренний диаметр 0,9—1,1 мм.
Для наблюдения за капиллярной трубкой требуется подходящее увеличительное стекло. Может быть использован любой другой прибор и метод, обеспечивающие такую же точность определения и откалиброванные по методу Международной фармокопеи при помощи стандартных образцов ВОЗ для определения точки плавления.
3.3.2 Определение точки плавления жиров, восков и т. п.
Точка плавления жиров, восков и т. п. — это скорректированная температура, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным или внезапно поднимается, если определение приводят описанным ниже методом.
Прибор:
Используют прибор, аналогичный описанному в разделе 3.1. для определения точки плавления и температуры плавления измельчаемых веществ, внося следующие изменения;
- в сосуде для нагревания используют воду;
- точно стандартизованный термометр должен охватывать интервал от —10 до + 100 СС;
- стеклянная капиллярная трубка должна иметь те же размеры, что и трубка, описанная в разделе 3.1. , но оба ее конца должны быть открыты; можно использовать капиллярные трубки из мягкого стекла.
3.3.3 Определение точки затвердевания
Точка затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества — это наивысшая температура, при которой оно затвердевает. Точка затвердевания жидкости та же, что и точка плавления твердого вещества, но, так как жидкость может быть охлаждена до температуры ниже точки затвердевания без образования твердой фазы, для определения точки затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества.
Прибор:
Подходящий прибор состоит из пробирки с внутренним диаметром около 2 см и длинной около 10 см, вставленной при помощи корковой пробки в большую по размерам пробирку диаметром около 3 см и длиной 12 см, сосуда с водой или другой охлаждающей смесью и точно стандартизованного термометра.
3.3.4 Определенна точки кипения
Точка кипения жидкости — это скорректированная температура, при которой жидкость кипит при нормальном атмосферном давлении, если определение проводят описанным ниже методом.
Прибор:
Подходящий прибор для определения состоит из сосуда с соответствующей жидкостью, источника тепла и термометра, описанного в разделе Л для определения точки плавления и температуры плавления измельчаемых веществ; необходима также тонкостенная стеклянная пробирка с наружным диаметром около 4 мм и длиной, подходящей для применяемого прибора" а также тонкостенная стеклянная капиллярная трубка с внутренним диаметром не более 1 мм, которая заплавлена с одного конца на 2 мм.
Похожие работы
... на фармакологический эффект, усложняет процесс изыскания новых Л В. Тем не менее современные методы исследования позволили определить предпосылки решения этой важной проблемы. 7 Предпосылки создания новых лекарственных веществ Изыскание новых ЛВ осуществляют различными путями. Ведущим направлением являются исследования в области модификации структуры известных природных БАВ. Одним из ...
... отдельные компоненты должны быть совместимы между собой в физико-химическом, фармакодинамическом и фармакокинетическом отношениях [8]. 1.3 Роль компьютера при создании новых лекарственных средств Ежегодно химики синтезируют, выделяют и характеризуют от 100 до 200 тысяч новых веществ. Многие из этих веществ проходят первичные испытания на выявление той или иной биологической активности. ...
... также следует учитывать при применении некоторых ЛС (например, снотворных длительного действия). Обилие лекарственных веществ, известных современной медицине, отнюдь не означает, что каждый препарат обладает индивидуальным механизмом действия. Понимание механизма действия важно не только для фармаколога, занятого поиском совершенных препаратов, но и помогает правильно использовать их в клинике. ...
... при 3000 об/мин в течение 20 мин. При этом достигается полное осаждение сывороточных белков. Надосадочную жидкость декантируют и экстрагируют из нее испытуемые вещества. Процессы экстракции анализируемых лекарственных веществ и их метаболитов из биологических объектов осуществляют с помощью таких органических растворителей, как диэтиловый эфир, хлороформ, бензол, дихлорэтан, дихлорметан, я- ...
0 комментариев