Лекарственные средства, действующие преимущественно на центральную нервную систему [11]
Ондансетрон (эметрон, зофран)
Тиэтилперазин (торекан, горестен, трестен)
Дифенгидрамин (димедрол)
Синтез аминазина
Синтез анестезина
Синтез анестезина из р-толуидина
Синтез валидола
Мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03038 г C17H17NO2 * HCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%
Мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г С9Н11NО2, которого в препарате должно быть не менее 99,5 %
Навигация
Синтез валидола
Рвотные и противорвотные препараты
131931
знак
9
таблиц
27
изображений
5.2.4 Синтез валидола
Ментиловый эфир валериановой кислоты можно приготовить пропусканием сухого хлористого водорода через смесь из моногидрата валериановой кислоты и ментола [21].
В достаточной величины круглодонную колбу из иенского стекла или пирекс, стоящую на паровой бане, вносят: 5,1 кг моногидрата валериановой кислоты и 7,8 кг ментола и пропускают в смесь сухой хлористый водород сначала 4 часа без нагрева, затем начинают постепенно нагревать, все время продолжая пропускать хлористый водород. Берут изредка пробы, взбалтывают с водой, нейтрализуют содой и смотрят, насколько прошел процесс этерификации. Когда он окончен (примерно через 7 часов пропускания хлористого водорода), смесь промывают в одной или нескольких склянках с тубусом у дна. Сначала основательно промывают водой, пока промывная вода почти не перестанет давать реакции с азотнокислым серебром. Затем следует промывка очень разбавленным раствором едкого натра (но не содой, так как вследствие выделения углекислоты в склянках может создаться избыточное давление, что опасно и может привести к потерям!). Сначала взбалтывают ½ мин., самое большее 1 мин., с маленьким избытком раствора щелочи, затем быстро отделяют раствор и опять промывают водой. Разбавленная щелочь и даже вода действуют на эфир омыляюще, хотя и медленно. Взбалтывание и отделение обоих слоев должно поэтому производиться очень тщательно.
Отмывка от кислоты и последующая сушка обезвоженной глауберовой солью должны производиться с самим эфиром, а не с его раствором в эфире, бензоле или каких-либо других органических растворителях, так как они могут изменить запах продукта в неблагоприятную сторону.
Полученный эфир должен быть обязательно перегнан в высоком вакууме при 3–5 мм остаточного давления. Эта операция необходима, иначе нельзя быть уверенным, что он на свету не пожелтеет. Он кипит при указанном вакууме пи 165–170°С. При перегонке его нельзя нагревать голым огнем горелки или на песчаной бане, надо на масляной бане, во избежание местных перегревов, которые вредно отражаются на запахе.
После перегонки в вакууме определяют число омыления Кетсторфа. Для чистого продукта это число равняется 233. Нужно иметь в виду, что полное омыление продолжается очень долго – около 4 часов.
Продажный Mentholum valerianicum имеет число омыления 162, так как содержит до 30 % свободного ментола. Посредством растворения в нем ментола продукт устанавливают на это число омыления, для чего ментола обычно идет 25–30 % от веса эфира.
Выход из указанной загрузки: чистого эфира 11–11,5 кг, и продажного Mentholum valerianicum 14–14,5 кг.
Чтобы продукт на свету оставался бесцветным не обладал чисты запахом, все исходные материалы должны быть возможно чище.
Ментол должен быть фармакопейного качества. Чистая валериановая кислота очень дорога, поэтому берут техническую валериановую кислоту и очищают сами. Для очистки ее перегоняют из большой кварцевой или стеклянной реторты через колонку, наполненную стеклянными бусами или кольцами Рашига, прибавляя в колбу, смотря по степени препарата чистоты (предварительная проба) 3–6 % от ее веса бихромата натрия и соответствующее количество серной кислоты. Иногда техническая валериановая кислота настолько загрязнена (т. е. содержит смолистые вещества), что ее сначала приходится просто перегонять без колонки, а затем уже подвергать обработке хромпиком и серной кислотой и одновременно ректификации.
Описанная очистка валериановой кислоты должна производиться на открытом воздухе под небольшой крышей, вследствие ее неприятного и чрезвычайно прилипчивого запаха.
6. Методы анализа РВОТНЫХ И ПРОТИВОРВОТНЫХ лекарственных СРЕДСТВ 6.1 Методы анализа рвотных лекарственных средств. Анализ апоморфина
Описание. Белый, слегка сероватый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха. На воздухе и на свету зеленеет [24].
Растворимость. Трудно растворим в воде и спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
Подлинность. При смачивании нескольких крупинок препарата 1 каплей азотной кислоты появляется кроваво-красное окрашивание
К 1 мл раствора препарата (1:100) прибавляют 1 мл 5% раствора гидрокарбоната натрия, 3 капли 0,1 н. раствора йода, 5 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой приобретает красно-фиолетовое окрашивание, а водный становится зеленым.
К 2 мл раствора препарата (1:100) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; выделяется белый творожистый осадок.
Удельное вращение. От –46° до –52° (1,5 % раствор в 0,02 н. растворе соляной кислоты).
Цветность раствора. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Свежеприготовленный раствор должен быть бесцветным.
Кислотность. рН 4,3–5,3 (1 % водный раствор, потенциометрически).
Продукты окисления. 5 мл эфира при встряхивании с 0,1 г препарата могут окрашиваться лишь вы слабо розовый цвет.
Морфин. 0,05 г препарата помещают на фильтр и промывают 3 мл разведенной соляной кислоты, предварительно охлажденной до 10°С. К фильтрату прибавляют 1 каплю реактива Майера; допускается лишь слабая опалесценция.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100–105°С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 4,5 %.
Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.
Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 20 мл безводной уксусной кислоты и 10 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Похожие работы
... рефлекторного характера. Однако практическое применение их ограничено, так как они действуют раздражающе на слизистую желудка и могут вызвать общетоксичекое действие. 3.2. ПРОТИВОРВОТНЫЕ СРЕДСТВА Если рвотные средства в настоящее время применяются редко, то борьба с рвотой, изнуряющей и обезвоживающей организм, необходимо довольно часто. Механизм рвотного акта обязательно должен учитываться ...
... порядке для применения с целью лечения, предупреждения или диагностики заболевания у человека или животного. Лекарственные средства можно классифицировать по следующим принципам: – терапевтическое применение (противоопухолевые, антиангинальные, противомикробные средства); ...
... , согласованного с национальными органами управления здравоохранением. В Российской федерации гомеопатические препараты подлежат такому же законодательному регулированию как и обычные лекарства. 2. Свойства лекарственных веществ Средства для наркоза. Для общего обезболивания в современной анестезиологии применяют различные лекарственные средства. В процессе подготовки к операции проводится ...
Бензоклидина гидрохлорид (оксилидин) Бенактизин (амизил) -пр. дифенилметана Темпидин - в составе темпалгина ------------------------------------------------------------------------------ СЕДАТИВНЫЕ ПРЕПАРАТЫ(I.) ПРЕПАРАТЫ БРОМА (в микстурах): Натрия бромид Калия бромид Бромкамфора Бромизовал (бромурал)(II.) РАСТИТЕЛЬНЫЕ ПРЕПАРАТЫ: Валерианы ...
0 комментариев