Мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03038 г C17H17NO2 * HCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03038 г C17H17NO2 * HCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Описание. Белый или белый со слабым кремовым оттенком мелкокристаллический порошок. Слегка гигроскопичен, темнеет на свету [24].

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в 95% спирте и хлороформе, практически нерастворим в эфире и бензоле.

Подлинность. 0.05 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл бромной воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый раствор.

0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При прибавлении следующих 2–3 капель концентрированной азотной кислоты раствор становится прозрачным и бесцветным.

0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра, тотчас же выпадает осадок белого цвета; через 5 минут фильтруют через плотный бумажный фильтр. Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды.

Температура плавления 194–198°.

Прозрачность и цветность раствора. 0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и окраска его не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Кислотность. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при добавлении 1 капли раствора метилового красного может окрашиваться в розовый цвет, переходящий от 0,05 мл 0,05 н. раствора едкого натра в оранжево-желтый.

Сульфаты. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05 % в препарате).

Хлорфенотиазин. 0,5 г препарата растирают в маленьком стакане с 10 мл бензола, фильтруют в делительную воронку и бензольный раствор промывают сначала 0,1 н. раствором соляной кислоты (3 раза по 2 мл), а затем водой (2 раза по 2 мл) Промытый бензольный слой фильтруют в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на водяной бане, остаток переносят в пробирку 3 мл спирта, прибавляют 1 мл насыщенной на холоду бромной воды и нагревают на кипящей водяной бане около 2 минут до исчезновения желтой окраски от брома. Затем доводят раствор до 8 мл спиртом. Окраска полученного раствора не должна превышать окраски эталонного раствора.

Примечание. Приготовление эталонного раствора: 2 г гексагидрата хлорида кобальта (СоСl2•6Н2О) растворяют в 100 мл воды.

Органические примеси. 0,1 г препарата растворяют в 1 м спирта. 0,01 мл полученного раствора наносят на полоску быстрофильтрующей бумаги для хроматографии. Хроматографируют нисходящим методом в системе н-бутиловый спирт – вода – уксусная кислота (50:50:1) до тех пор, пока фронт растворителя не пройдет 12–15 см (примерно 5 часов). Подсушенную на воздухе хроматограмму опрыскивают реактивом Драгендорфа. Не должно быть пятна на линии старта.

Примечание. 1. Хроматограмму, проявленную реактивом Драгендорфа, водой не промывают. 2. Используют продольно разрезанную бумагу для хроматографии. Перед хроматографированием полоску с нанесенными веществами выдерживают в течение 30 минут в камере для насыщения.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100–105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. 0,25–0,30 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 30 мл ацетона и 5 мл раствора ацетата окисной ртути и прибавляют 1 мл насыщенного раствора метилового оранжевого в ацетоне. Титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03553 г С17Н19СlN2S•НСl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 % и не более 101,0 %.

Хранение. Список Б. В банках темного стекла, плотно закрытых пробками. залитыми парафином, в сухом, защищенном от света месте.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения [24].

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины.

0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.

0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2–3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Температура плавления 89–91,5°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002 % в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия, добавляя его в начале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

Похожие работы

Рвотные и противорвотные средства

Скачать

65457

4

21

... рефлекторного характера. Однако практическое применение их ограничено, так как они действуют раздражающе на слизистую желудка и могут вызвать общетоксичекое действие. 3.2. ПРОТИВОРВОТНЫЕ СРЕДСТВА Если рвотные средства в настоящее время применяются редко, то борьба с рвотой, изнуряющей и обезвоживающей организм, необходимо довольно часто. Механизм рвотного акта обязательно должен учитываться ...

Лекарственные средства

Скачать

83517

4

0

... порядке для применения с целью лечения, предупреждения или диагностики заболевания у человека или животного. Лекарственные средства можно классифицировать по следующим принципам: –                                                                                                                           терапевтическое применение (противоопухолевые, антиангинальные, противомикробные средства); ...

Лекарственные вещества, их свойства и анализ

Скачать

67276

0

5

... , согласованного с национальными органами управления здравоохранением. В Российской федерации гомеопатические препараты подлежат такому же законодательному регулированию как и обычные лекарства. 2. Свойства лекарственных веществ   Средства для наркоза. Для общего обезболивания в современной анестезиологии применяют различные лекарственные средства. В процессе подготовки к операции проводится ...

Литература - Фармакология (справочник)

Скачать

136859

0

0

Бензоклидина гидрохлорид (оксилидин) Бенактизин (амизил) -пр. дифенилметана Темпидин - в составе темпалгина ------------------------------------------------------------------------------ СЕДАТИВНЫЕ ПРЕПАРАТЫ(I.) ПРЕПАРАТЫ БРОМА (в микстурах): Натрия бромид Калия бромид Бромкамфора Бромизовал (бромурал)(II.) РАСТИТЕЛЬНЫЕ ПРЕПАРАТЫ: Валерианы ...