Зерттеуді жүргізу және талдау әдістері

2.2 Зерттеуді жүргізу және талдау әдістері

Зерттеу жүргізу барысы бірнеше сатыдан тұрады.Бірінші саты—май алатын шикізатты зерттеу:

Майлы дақылдар дәндерін микроскопиялық зерттеу. Дәндер препаратын дайындау. Микроскопиялық зерттеу үшін кесіндіні дән препаратын дайындап алу қажет. Дән кесіндісін бір-біріне перпен дикуляр үш кеңістікте үйренеді. 1. Көлденең кесінді дән осіне перпендикуляр жүреді. 2. Дән өсінің ұзындығы бойынша өтіп, дәнді тангенсальді кескінге бөледі. Мысалы: күнбағыс, мақта, майкене дәндерінің қауызын және ядросын бөлек-бөлек кескіндейді. Ал, зығыр дәнінің қауызын алмай-ақ кескіндейді. Микроскопиялық зерттеу үшін сынаманы әр ұшбұрышты қолмен 20 дана дән теріп алады және 100 мл суы бар стақанға 20-30 минут салып қояды. Ол дәннің жұмсаруы үшін қажет. Содан соң суды төгіп тастап, қауызды ядродан бөлек, алмастың көмегімен кеседі. Қауызды бөлек, дән ядросын бөлек етіп алады. Микроскопиялық зерттеу үшін ядро қалыңдығы 10 мм етіп кесіп алады, глицерин жағылған микроскоп әйнегіне салады. Сонан соң әйнекті микроскопқа салып көреді. Зерттеу нәтижелерін бөлектеп аламыз және микроскоптан көрінгенді карандашпен салып қояды. [1]

Майлы дәндердің тауарлық сапасын зерттеу. Қамбалы зиянкестермен дәннің зақымдануын анықтау. Қамбалы зиянкестермен дәннің зақымдануын анықтау үшін, 1 кг бөлініп алынған дән сынамасын қолмен, 2 минут аралығында, минутына 120 айналымға жуық қозғалыс елек арқылы себелейді. Себелеулі аяқтаған соң кенелермен қырықаяқтарды санауды бастау. Егер дәннің температурасы +5°С-тан төмен болса, електің өткізгіштігін 10-20 минут аралығында 20-30°С темперутурада қыздырады. Қыздыруды майда жәндіктердің қозғалғанға дейін жалғастырамыз. Содан соң зиянкестерді санай бастайды. Себелеуден соң диаметрі 1,5 мм немесе 1мм майда дәнді дақылдарда арналған елек өткізгішіндегі барлық үйіндіні, астына қара қағаз қойылған шыныға жұқа қабат етіп жояды. Себіндіні 5-10 есе үлкейтетін конусты лупамен қарастырады. Кенелер сомын есептейді және зақымдау көрсеткішін қояды. Үлгіні електен өткізген соң, барлық електен өткен соң үстіндегілері жәндіктердің болуын тексереді. Елек тесігі 1:1,5:2,5 мм өткен барлық себіндіні, қара қағазсыз шыныға жұқа қабатқа қояды және қолмен араластыра отырып көреді. Көру кезінде зиянкестердің түрін және мөлшерін 1кг дәнге қанша болатыны бекітеді. [1]

Майлардың балқу температурасын анықтау. Әрбір кристаллды қатты дене заттың атомдары немесе атомдар топтары бар белгілі кристаллды торлармен анықталады. Бұл бөлшектер үнемі қозғалыс күйінде болады. Мұндай қозғалыстыңорташа энергиясы температураға байланысты. Температура жоғарылаған кезінде бөлшек қозғалысының орташа энергиясы өседі. Температура шегіне жеткенде тор бұзылады және қатты дене сұйық күйге өтеді. Бұл температураға өтуді заттың балқу температурасы деп аталады. Майдың балқу температурасын екі түрлі әдіспен анықтайды: каппилярда май тамшыларының еріп түсуі бойынша; ашық каппилярда майдың көтерілуі бойынша:

Бірінші әдісті қарастырайық. Ортасында шар тәрізді кеңейген жері бар, таза, құрғақ, екі жағы ашық түтікшеге 1-2 тамшы толық балқытылған сүзілген саломасты енгізеді. Май түтікшенің шарында орналасу керек. Майы бар түтікшенің мұзда 10 минут ұстайды , содан соң түтікшенің бір ұшын резина түтікшесі бар шиша тығынмен бекітіп, суы бар стақанға орналастырады. Стақан ішінде майы бар шардың деңгейі мен бірдей етіп термометрді бекітеді. Стақандағы судың температурасы 15-18°С болуы керек. Үздіксіз араластыру кезінде стақандағы суды басында 2°С минутына қыздырамыз. Түтікшедегі май төменгі бөлікке ағып түсе бастаған кезіндегі температураны балқу температурасы деп атайды. Араластыруды механикалық араластырғыш пен немесе электромагнитті араластырғышпен жүргізеді. Анықтауды екі рет жүргіземіз. [1]

Екінші әдісті қарастырайық. Ашық каппилярда майдың көтерілуі бойынша анықтау. Таза құрғақ екі жағы ашық каппилярлы түтікшеге толық балқытылған, сүзілген саломасты толтырады. Каппилярдың ұшын майға батыру арқылы толтырады. Майы бар түтікті мұзда 10 минут ұстайды. Бұдан кейін түтікті термометрге бекітеді. Содан соң термометрі бар каплярды 15-18°С температуралы суы бар стақанға орналастырамыз. Үздіксіз араластырумен стақандағы суды 2°С минут шамасында, сөйтіп балқу температурасы жақындаған кезде 1°С минутына қыздырады. Түтіктегі май толық мөлдір болған кездегі термометрдің көрсеткішін толық балқу темпетарурасы болып есептеледі. Анықтауды екі рет жүргізеді. [1]

Майлардың қату температурасын анықтау. Сұйық денені салқындатқан кезде жүретін үрдістегі құбылыс қатты денені қыздырған кезде жүретін үрдістегі құбылысқа кері жүреді. Температура төмендегенде сұйық зат молекуласының орташа қозғалу энергиясы төмендейді, кристаллдық құрылым пайда болады және сұйық дене қатты күйге өтеді. 50°С –қа дейін балқытылған, сүзілген май Жуков қондырғысына көлеміне дейін толтырылады. Қондырғыны сынап шары май массасының ортасына енетіндей етіп 0,1°С дәлдіктегі термометрі бар тығынмен жабады. Қондырғыны бір қалыпты температурасы суы бар ыдысқа енгізеді. Қондырғыдағы майды тыныштық күйге қойып, араластырмай салқындатады; термометр көрсеткішін әр минут сайын белгілейді. Қату үрдісі барысында май өзінің температурасын қату температурасы деп санайды. [1]

Титрді анықтау. 50 г. Саломасты фарфор табақшаға салып, үстіне 40мл қаныққан натрий ерітіндісі мен 40 мл спирт құяды. Сабындануды қыздыру арқылы жүргізеді. Алынған сабынды спирт толық жойылғанға дейін кептіреді, ыстық суды ерітеді және 80 мл 20%-тік H₂SO₄ ыдыратады. Қыздыруды май қышқылдары толық мөлдір болғанға дейін жүргізеді, қышқыл суды төгеді және май қышқылдарын ыстық сумен жуады. Суды мұқият бөледі, май қышқылдарын фарфор табақшаға салып, термостатта 100-105°С кезінде кептіреді және құрғақ сүзгіш арқылы сүзеді. Құрғақ мөлдір май қышқылдарын Жуков приборына көлеміне дейін құяды. Приборды термометрі бар тығынмен жабады. Термометрдің сынапты шаригі май қышқылы массасының ортасында орналасу керек. Май қышқылдары массасы жайлап салқындай бастағанда термометрдің көрсеткіштерін жазып алады. [1]

Майлардың қаттылығын анықтау. Қаттылық дегеніміз материалға басқа материалдың енуі кезінде қарсы тұру қабілеті. Қаттылық материалдың консистенциясын сипаттайды. Консистенция—жартылай қатты немесе жартылай майлы денелердің қаттылық деңгейін түсіндіреді. Бұл түсінік нақты физикалық мағынаны әлі алған жоқ және физикалық емес, техникалық термин болып табылады. Қаттылықты анықтау әдісі стандартты жағдайларда күш түсіру арқылы сыналатын материалдың деформациялануына негізделген.білікті арретирмен бекітеді және өлшегіш түтіктегі су мөлшері нольдік деңгейге жеткенше қабылдағышқа су құяды. Сөйтіп, өлшегіш түтікшедегі өлшегіш мл көрсеткенге дейін бюреткадан қабылдағышқа дистильденген суды құяды. Судың мөлшерін жазып алады және оны үшке бөледі, осы салмақ кезінде кесетін майдың қаттылық өлшемін алады. г/см-де. Сөйтіп, өлшегіш түтікшедегі судың мөлшері 1,0 мл жеткенге дейін қабылдағышқа су құяды. Және осылай 0,5 мл суды қосып отырамыз. [1]

Негізгі зерттеу бөлімі – тауарлық сутектендірілген күнбағыс майының кұрамы және қасиеттерінің өзгеру реакциясы. Тауарлық сутектендірілген майларды «Салолмастар немесе саломиндер», - деп атайды. Қанықпаған май қышқылдарында 18 көміртегі атомдары бар өсімдік майларын сутектендіру кезінде бірдейжағдайда алынған саломастардың құрамы мен қасиеттеріне аз әсер етеді. Бастапқы майдың құрамы саломастың құрамымен байқалады егер pane, кокос немесе балық майларынан алынған сутектендірілген майларды салыстырса сутектендірілетін майдың май қышқылының құрамы және оның глицеридтердің, сонымен қатар оның химиялық және физикалық қасиеттері сутегі қосылған сайын үздіксіз өзгереді. Саломастардың сапасы осы деңгейлерге байланысты болады. Бірақ, жалпы саломастардың деңгейі оның йодтық санымен анықталады. Кейде бір майды сутектендіру кезінде алынған екі саломастың йодтық саны бірдей кезінде балқу температурасы, тирі, қаттылығы әр түрлі болуы мүмкін немесе керісінше балқу температурасы бірдей кезінде йод саны әр түрлі болады. Саломастардың жоғары балқу температурасы оның жоғары қаттылығын білдірмейді. Саломастардың бұл және басқа физикалық қасиеттері сутектендірудің сипаты мен сұрыпталу деңгейіне және құрамындағы изо олеин қышқылдарының мөлшеріне байланысты. Алайда, қатты майлардың физикалық қасиеттері олардың әр түрлі бағыттарға арналған қажеттіліктерін анықтау кезінде шешуші фактор болып табылады.

Бұл кезде келесіні ескеру керек, саломастардың физикалық қасиеттері өзгергенде оның глицеридтері полиморфты өзгерістерге ұшырайды. Майлар әр түрлі күрделі қоспаларды құрайды. Сондықтан оларда полиморфизм әр түрлі көрінуі мүмкін. Бұл сутектендірілген майларға – саломастарға да қатысты. Саломастардың полиморфизм бойынша сұрағы аз зерттелген. Саломастар күйінің тұрақсыз түзілуі олардың сутегімен қанығу деңгейінің жоғары кезінде және оның қатуы кезінде қатты байқалады.

Күнбағыс майларын сутектендіру кезінде алынған саломастарда «саломастық иіс» болады.

Жақсы тазаланған сұйық май сутектендіру кезінде ағарады. Бұл майдағы қалып кеткен липохромдардың сутегімен қанығуы кезінде олардың түссізденуімен түсіндіріледі. Майдың ағаруының басқа себебі қатты кристалл құрама бөліктердің түзілуі болып табылады. Катализаторды жақсылап бөлгеннен кейін, әсіресе күкірт қышқылын араластыру көмегі кезінде жоғары емес температурада жақсылап тазаланған сұйық майды сутектендіруден алынған жоғары балқымалы саломастардың түсі ақ болады. Саломастың лас күкіртті түсі катализаторды нашар сүзумен түсіндіріледі. Кейде оны саломастағы темірдің жұқа дисперсті күйі туғызады. Құрамында күшті қанықпаған қышқылдары бар жоғары температурада майларды сутектендіру кезінде алынған саломастың түсі қызыл-сары болады. Саломастардың мұндай түске өзгеру себебін түзілген майлар өнімдерінің термиялық ыдырауынан көруге болады.

Саломастардағы жеке май қышқылдарының мөлшері тұрақты емес. Тағамдық саломастардың құрамында орташа 15-25% қаныққан қышқылдар, 70-80% олеин қышқылдары, 2-10% линол қышқылдары болады. Бұл саломастардың құрамына қойылатын жалпы талаптар құрамындағы линол қышқылдарының мөлшерін шектеу болып табылады. Негізінен бұл талаптар глицеридтердің линол қышқылымен тез қышқылдануымен түсіндіріледі. Алайда, тағамдық саломастарды, қанықтыру процесін максималды таңдауға әсер ететін жағдайларды дайындау қажет. Бұл жағдайда алынатын саломастардың құрамы және физикалық қасиеті маргарин өндірісінің талаптарына сәйкес келеді.

Талдау әдістері:

Сынаманың құрылымын салыстыру.

Сынама фазасының сандық ара қатынасына сипаттама беру.

Сынаманың химиялық топографиясы мен микроқұрылымын зерттеу.

Сынамада болуы керек қышқылдық негіздік(изомер емес) болуын қадағалау.