Периодическая ректификация

1.2.2. Периодическая ректификация

Периодически действующие ректификационные установки приме­няют, как правило, для разделения жидких смесей в тех случаях, когда использование непрерывнодействующих установок нецеле­сообразно. Обычно это характерно для технологических процессов, в которых количества подлежащих разделению смесей невелики и требуется определенное время для накопления этих продуктов перед разделением или в условиях часто меняющегося состава исходной смеси. Последний случай специфичен для гибких тех­нологических процессов, в которых спектр получаемых продуктов весьма разнообразен.

Периодическую ректификацию проводят на установках с прак­тически идентичной принципиальной схемой. Один из возможных вариантов такой установки показан на рис. (1.8.).

Рис. 1.8. Схема установки для проведения периодической ректификации:

1-куб-кипятильник; 2-подогреватель; 3-ректификационная колонна; 4-дефлегматор; 5-дели­тель потока; 6-холодильник; 7-сборники.

Исходную смесь периодически загружают в куб-кипятильник 1, снабженный подогревателем 2, в который подается теплоноситель, например насыщенный водяной пар. Исходную смесь доводят до кипения. Образующиеся пары подни­маются по колонне 3, в которой происходит противоточное взаимодействие этих паров с жидкостью (флегмой), поступающей из дефлегматора 4. Часть конденсата после делителя потока возвращается в колонну в виде флегмы, другая часть - дис­тиллят Р - через холодильник 6 собирается в сборниках 7 в виде отдельных фракций. Процесс ректификации заканчивают обычно после того, как будет достигнут за­данный средний состав дистиллята. Таким образом, колонна 3 является аналогом укрепляющей части колонны непрерывного действия, а куб выполняет роль исчер­пывающей части.

Периодическая ректификация может осуществляться двумя способами: 1) при постоянном составе дистиллята (х_р = const) и 2) при постоянном флегмовом числе (R_P = const).

В первом случае количество флегмы по мере уменьшения содер­жания легколетучего компонента в кубе должно постепенно воз­растать. В промышленных условиях установки для проведения такого процесса необходимо оснащать управляющими автомати­зированными системами, способными осуществлять непрерывное и строго программированное изменение питания колонны флегмой и подачи теплоносителя в испаритель (куб колонны). Изменение основных расходных параметров можно проводить, например, по данным о качественном составе легколетучего компонента либо в кубовой жидкости, либо в дистилляте.

1.2.3. Экстрактивная и азеотропная ректификация

Уровень трудности разделения смесей с близкими температурами кипения может быть оценен с помощью коэффициента относительной летучести = РА/РВ. Если значение невелико, то такую смесь можно разделять под вакуумом. Вместе с тем часто экономически целесообразнее в этом случае оказывается использование метода, основанного на введении в разделяемую смесь дополнительного-разделяющего-компонента избирательного действия.

В разделяющем компоненте, который является высококипящим по отношению к одному из двух компонентов исходной смеси, этот последний хорошо растворим, а второй компонент либо нерастворим, либо труднорастворим. Присутствие третьего - разделяющего, или экстрагирующего, - компонента приводит к снижению сил притяжения нерастворимого компонента в растворе к остальным частицам и в результате этого - к увеличению его относительной летучести в системе (рис. 1.9.).

Таким образом, разделяющий агент обладает избирательным действием - повышает давление пара НК в большей степени, чем давление пара ВК. Резкое увеличение облегчает разделение исходных компонентов, но влечет за собой последующий процесс разделения смеси хорошо растворимого и экстрагирующего компонентов, которые удаляются с остатком. Описанный метод разделения называют экстрактивной ректификацией.

Рис. 1.9. Положение кривой равновесия без добавки (1) и с добавкой (2) разделяющего агента

В отличие от экстрактивной, азеотропная ректификация за­ключается в осуществлении процесса в присутствии разделяющего компонента, образующего с компонентами разделяемой смеси один или несколько азеотропов, которые в основном отбираются в виде дистиллята. Схема установки для проведения экстрактивной рек­тификации представлена на рис. (1.10.).

Исходную смесь, состоящую из компонентов А и В, подают на та­релку питания колонны 7 для экст­рактивной ректификации. Несколь­ко выше тарелки питания вводят разделяющий агент С. Низкокипя­щий компонент отбирают в виде дистиллята, а смесь высококипяще­го компонента В и разделяющего компонента С из нижней части колонны 1 направляют на разделе­ние в колонну 2. Разделяющий компонент, отбираемый в виде кубового остатка, возвращают на орошение колонны 1.

Рис. 1.10. Схема установки для экстрактивной ректификации бинарной смеси

1-колонна для экстрактивной ректификации; 2-колонна для разделения продукта В и экстра­гирующего компонента С; 3-насосы; 4-кипятильники; 5-конденсаторы

При азеотропной ректификации (рис. 1.11.) исходную азеотропную смесь подают на тарелку питания колонны, которая орошается сверху разделяющим агентом С. Расход разделяющего агента в основном зависит от состава исходной смеси. Так, при азеотроп­ной ректификации расход разделяющего компонента увеличивается с повышением в исходной смеси концентрации тех компонентов, которые отбираются в дистиллят. При экстрактивной ректифи­кации, наоборот, расход разделяющего компонента возрастает при увеличении в исходной смеси концентрации компонентов, отби­раемых в виде кубового остатка.

Рис. 1.11. Схема установки для азеотропной ректификации:

1-колонна; 2-конденсатор; 3-отстойник; 4-кипятильник

Наиболее сложной задачей при использовании методов экстрак­тивной и азеотропной ректификации является выбор разделяющего компонента, который должен удовлетворять следующим требова­ниям: 1) обеспечивать возможно большее повышение коэффициента относительной летучести разделяемых компонентов; 2) достаточно легко регенерировать; 3) хорошо растворять разделяемые компо­ненты для предотвращения расслаивания жидкой фазы при темпе­ темпе­ратурных условиях в колонне; 4) быть безопасным в обращении, доступным, дешевым, термически стабильным. Обычно при выборе разделяющего агента основываются на справочных данных.

Если в качестве разделяющего агента используют растворимые твердые вещества, то такой процесс разделения называют солевой ректификацией.