Выполнение измерений

8. Выполнение измерений

8.1. Кон центрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0.01 мг/дм³. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,0 1—1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор К₂СО_З до ярко красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 30О—-400 см³ (при объеме пробы менее 0,5 дм^З выпаривание производить в фарфоровой чашке №З на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку №3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450°С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500°С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 7 (3—4 капли) и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям К₂СО_З и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8—10 см³ спирта, приготовленного в соответствии с п.7 тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (№2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор К₂СО₃ при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8—10 см³) После этого к остатку прибавляют 2—З капли концентрированного раствора К²СО³, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом, экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением К₂СО₃. Общий объем экстракта составляет 40 см³.

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора К₂СО₃. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3—4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 см³). Экстракт осторожно выпаривают на водяной, не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1-2 капли К₂СО₃, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

8.2. Перевод йодида калия в йодат и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1—1,5 см³ дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 см³. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 см^З. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5 % раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см³ титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того, как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2—З капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,00IН раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/дм³) определяют по формуле:

С=1/6 • V • Т •g мкг/дм³

где V— объем 0,00 1 Н раствора тиосульфата натрия, см³ ;

Т— титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 — количество йода из КIО₃ при титровании (см. уравнение реакции);

g — объем исследуемой пробы, дм³.

Для пробы объемом 1 дм³ концентрацию йода вычисляют по формуле:

С= V • 21,15 мкг/дм³

При объеме пробы З дм³ — С = V • 7,05 мкг/дм^З

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

Ĉ = 0,5(∑ Сi) i=1

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

│С₁ —С₂│ ≤ 0,01 • d • Ĉ,

где

d— оперативный контроль сходимости, 22% [29].

Работа лаборатории по метрологическому обеспечению контроля за качеством питьевой воды проводится согласно приказам Госсанэпиднадзора России от 07.09.93 № 104 и от 27.06.96 № 100, ГОСТ Р 51000.3.

Метрологическое обеспечение является одним из условий технической компетентности лаборатории. Показателем технической компетентности служит получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей величин, установленных ГОСТ 27384-87. Этот критерий обеспечивается при выполнении следующих условий:

ü   испытательная лаборатория центра госсанэпиднадзора в г.Нальчике аккредитована на техническую компетентность и независимость до 26 декабря 2006 года;

ü   отобранная на анализ проба воды в момент отбора и в пункте отбора с возможной полнотой представляет контролируемый поток;

ü   определение состава воды выполняется аттестованными методиками с учетом диапазона ожидаемых концентраций определяемого вещества и с заданной точностью;

ü   определение выполняется специалистами надлежащей квалификации;

ü   внешние условия в лаборатории (температура, освещенность, влажность, вибрация) отвечают установленным требованиям;

ü   в лаборатории существует система внутреннего оперативного контроля качества результатов;

ü   лаборатория периодически участвует во внешних сличительных проверках, проводимых центральным органом по аккредитации;

ü   в лаборатории имеется постоянно обновляемая база нормативной документации, методические государственные стандарты «Вода питьевая», ГОСТы на все применяемые реактивы, лабораторное стекло, на приготовление растворов и реактивов, а также документы методического и организационно-установочного характера.

При выполнении работ по стандартизации и метрологическому обеспечению исследований в лаборатории соблюдаются все требования по правилам отбора, консервации, хранения и транспортировки проб; приготовление точных растворов, установление и проверка титров, соблюдение сроков и правил хранения; ведение документации по проведению исследований.

Для проведения лабораторных исследований качества питьевой воды допускаются метрологически аттестованные методики, утвержденные Госстандартом России или Минздравом России [30].

С целью получения объективной информации о качестве или безопасности контролируемого объекта в процессе эксплуатации, проводится оценивание соответствия качества воды нормативным гигиеническим требованиям. Основным критерием такой оценки является результат испытаний (), который выдается в виде

± D, D= ,

где: D - абсолютная погрешность результата испытаний

- относительная погрешность измерений.

Объект контроля признается качественным или безопасным если результат испытаний не более (не менее) норматива качества (безопасности), т.е. ПДК.

Результат испытаний и норматив качества (безопасности) в этом случае являются значимо различимыми. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых задают в виде номинального значения (ПДК), а другую () получают с погрешностью (D), представляет собой следующие соотношения:

+ D≤ ПДК – для случая «не более»,

– D≥ ПДК – для случая «не менее».

Результат испытаний признается достоверным, если погрешность методики испытаний (МИ) D_МИ удовлетворяет следующим соотношениям:

D_МИ ≤ Dн

D ≤ D_МИ,

где: Dн – норма погрешности результата испытаний.

Необходимыми и достаточными условиями выполнения соотношения D ≤ D_МИ является выполнение следующих соотношений:

I. В условиях сходимости результатов параллельных испытаний Х₁ и Х₂

| Х₁ - Х₂| ≤ d,

где: Х₁ и Х₂ – результаты параллельных испытаний,

d – норматив сходимости результатов параллельных испытаний.

Похожие работы

Совершенствование управления муниципальным водоснабжением (на примере ОАО ВКиЭХ)

Скачать

157473

5

1

... управления муниципальным водоснабжением, необходимо проведение ряда мероприятий, способствующих развитию рассматриваемой сферы. 3 Пути совершенствования управления муниципальным водоснабжением   3.1 Зарубежный опыт решения проблем муниципального водоснабжения Современная система водоснабжения как составляющая часть инженерной инфраструктуры имеет огромное значение для жизни городов. ...

Организация питьевого водоснабжения в городах РФ и его роль в состоянии здоровья населения

Скачать

25179

0

0

... источников водоснабжения, так и подземных; 3. установление условий и проведение мероприятий, при которых возможно использование водоемов для хозяйственно-питьевых целей.   4. Роль водоснабжения в состоянии здоровья населения Одной из основных задач государства является сохранение и поддержание состояния здоровья населения на уровне, соответствующем критериям цивилизованного общества. При ...

Экологические проблемы развития

Скачать

53747

0

0

... вблизи Москвы и крупных городов области, испытывает все большие трудности. Расширять земли под пашней стало практически невозможно. Дальнейшее развитие в Подмосковье животноводства также затруднено по чисто экологическим причинам, особенно это касается свиноводческих и птицеводческих комплексов. Эти сельскохозяйственные производства относятся по уровню загрязнения окружающей среды к объектам с ...

Экологическая ситуация регионов России

Скачать

44873

0

0

... классическим, традиционным путем. Он представляет собой обработку реагентом (коагулянтом), двухступенчатое осветление и фильтрацию, а на Восточной станции производят и новую для России операцию - озонирование. В экстремальных экологических ситуациях используют активированный уголь. Во время длительной обработки вода обязательно дважды хлорируется. Позволить себе такую роскошь, как отсутствие ...