2. Проведение анализа
Качественное определение с приближенной количественной оценкой.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
Окрашивание при рассмотрении сбоку | Окрашивание при рассмотрении сверху вниз | Массовая концентрация елеза, мг/л |
Окрашивания нет | Окрашивания нет | Менее 0,05 |
Едва заметное желтовато-розовое | Чрезвычайно слабое желтовато-розовое | 0,1 |
Очень слабое желтовато-розоватое | Слабое желтовато-розоватое | 0,25 |
Слабое желтовато-розоватое | Светло-желтовато-розоватое | 0,5 |
Светло-желтовато-розоватое | Желтовато-розовое | 1,0 |
Сильное желтовато-розовое | Желтовато-красное | 2,0 |
Светло-желтовато-красное | Ярко-красное | Более 2,0 |
Количественное определение.
В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм3. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см3) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см3 прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.
По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.
3. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,
мг/дм3;
V – объем пробы, взятый для определения, мл.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.
2.2.5 Метод определения содержание нитратов
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения нитратов колориметрическим методом салициловокислым натрием.
2. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.
Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл.
Пробу отбирают проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты.
3. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
4.Проведение анализа
Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л , удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве ,эквивалентом содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитывают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.
... управления муниципальным водоснабжением, необходимо проведение ряда мероприятий, способствующих развитию рассматриваемой сферы. 3 Пути совершенствования управления муниципальным водоснабжением 3.1 Зарубежный опыт решения проблем муниципального водоснабжения Современная система водоснабжения как составляющая часть инженерной инфраструктуры имеет огромное значение для жизни городов. ...
... источников водоснабжения, так и подземных; 3. установление условий и проведение мероприятий, при которых возможно использование водоемов для хозяйственно-питьевых целей. 4. Роль водоснабжения в состоянии здоровья населения Одной из основных задач государства является сохранение и поддержание состояния здоровья населения на уровне, соответствующем критериям цивилизованного общества. При ...
... вблизи Москвы и крупных городов области, испытывает все большие трудности. Расширять земли под пашней стало практически невозможно. Дальнейшее развитие в Подмосковье животноводства также затруднено по чисто экологическим причинам, особенно это касается свиноводческих и птицеводческих комплексов. Эти сельскохозяйственные производства относятся по уровню загрязнения окружающей среды к объектам с ...
... классическим, традиционным путем. Он представляет собой обработку реагентом (коагулянтом), двухступенчатое осветление и фильтрацию, а на Восточной станции производят и новую для России операцию - озонирование. В экстремальных экологических ситуациях используют активированный уголь. Во время длительной обработки вода обязательно дважды хлорируется. Позволить себе такую роскошь, как отсутствие ...
0 комментариев