Водные ресурсы и водный баланс Кавказа
Эпидемиологическая оценка воды
Органолептический метод определения вкуса
Проведение анализа
Проведение анализа
Построение калибровочного графика
Раствор иода
Установление градуировочных зависимостей
Вычисление результатов измерений
Обработка результатов
Выполнение измерений
Определенный контроль сходимости проводят, если методика предусматривает проведение параллельных определений
Навигация
Построение калибровочного графика
Проблемы водоснабжения России
134655
знаков
8
таблиц
1
изображение
5. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл- 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/л. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотокалориметра, используя фиолетовый фильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.
6. Обработка результатов
Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот Х=С,
где С – содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.
2.2.6 Методика определения массовой концентрации сероводорода и сульфидов в водах
1. Назначение и область применения методики
Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации сероводорода и растворимых в воде или в кислоте сульфидов в сумме (в пересчете на сероводород) в пробах природных и очищенных сточных вод любой минерализации в диапазоне 2 - 4000 мкг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией сероводорода и сульфидов, превышающей 4000 мкг/дм3, необходимо соответствующее разбавление пробы дистиллированной водой.
2. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения
В соответствии с ГОСТ 27384 нормы погрешности при выполнении измерений сероводорода и сульфидов в природных водах в диапазоне массовых концентраций 25-50 мкг/дм3 составляет ±50%, свыше 50 – 100 мкг/дм3 - ±25%, свыше 100 мкг/дм3 - ±10%. При выполнении измерений в сточных водах нормы погрешности составляют ±25% в диапазоне массовых концентраций 50-500 мкг/дм3 и ±10% свыше 500 мкг/дм3.
Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 4.
При выполнении измерений сероводорода и сульфидов в пробах с массовой концентрацией свыше 4000 мкг/дм3 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины Δ · n, где Δ - погрешность измерения концентрации сульфидов в разбавленной пробе; n – степень разбавления.
Таблица 6
Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р=0,95)
| Диапазон измеряемых концентраций сероводорода и сульфидов С, мкг/дм3 | Характеристика случайной составляющей погрешности, δ(Δ), мкг/дм3 | Характеристика погрешности, Δ, мкг/дм3 |
| Экстракционно-фотометрическое определение | ||
| 2,0-80,0 | 0,4+0,04 С | 0,9+0,07 С |
| Фотометрическое определение | ||
| 50-4000 | 5+0,02 С | 10+0,04 С |
Определение основано на способности сероводорода образовывать в кислой среде с продуктами окисления N,N-диметил-n-фенилендиамина солью железа(Ш) метиленовую синь, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию сульфидов и сероводорода. При содержании сульфидов более 50 мкг/дм3 проводят измерение интенсивности окраски в водном растворе, при меньшей при меньшей концентрации проводят экстракционное концентрирование окрашенного соединения хлороформом в присутствии лаурилсульфата натрия. Измерение интенсивности окраски проводят на фотоэлектроколориметре ( λmaxв водном растворе 667 нм, в экстракте 656 нм).
Определению сероводорода и сульфидов с N,N-диметил-n-фенилендиамином мешают взвешенные вещества. Их устраняют соосаждением с гидроксидом алюминия, при этом, однако, теряется и часть сульфидов, нерастворимых в воде, но растворимых в сильнокислой среде.
Мешающее влияние на определение сероводорода могут оказать сульфиты и гипосульфиты при концентрации более 10 мкг/дм3, практически не встречающейся в природных и очищенных сточных водах.
В присутствии значительного количества сульфида метиленовая синь не образуется, а выпадает белый осадок, представляющий собой элементарную серу. В этом случае пробу разбавляют в 10 и более раз.
4. Средства измерений
Определение сероводорода проводили на фотокалориметре типа КФК-2.
5. Отбор, предварительная обработка и хранение проб
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Вследствие неустойчивости сероводорода отбор аликвоты водной пробы для его определения производят на водном объекте, сразу после отбора пробы для определения кислорода, и немедленно проводят предварительную обработку пробы.
Если в анализируемой воде визуально заметно присутствие взвешенных веществ, то объем пробы должен быть не менее 1 дм3. В склянку с притертой пробкой вместимостью 1 дм3 на месте отбора пробы наливают анализируемую воду посредством сифона, опущенного до дна склянки так, чтобы первая порция воды вылилась из склянки. Добавляют 5 см3 20% раствора хлорида (или сульфата) алюминия и 3 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3. Склянку закрывают пробкой, встряхивают и дают отстояться в течение 20-30 мин. Затем с помощью сифона отбирают из середины склянки прозрачную воду в калиброванную склянку вместимостью 500 см3 с притертой пробкой или завинчивающейся пробкой с плотным полиэтиленовым вкладышем. Далее проводят фиксацию или консервацию пробы как описано ниже.
Если анализируемая вода визуально прозрачна, ее помещают непосредственно в калиброванную склянку с помощью сифона. Склянку заполняют водой доверху и дают возможность первым порциям воды вылиться из склянки, поднимая при этом трубку сифона. Пробу немедленно закрывают пробкой.
Для предотвращения окисления сероводорода и сульфидов сразу после отбора пробы или после осаждения взвешенных веществ проводят их фиксацию, добавляя в склянку 5 см3 раствора ДМФДА и 5 см3 раствора хлорида железа(Ш). Дальнейшая обработка пробы и определение сероводорода и сульфидов могут быть выполнены в лаборатории не позднее, чем через 3 сут. Пробы с зафиксированным сероводородом хранят в темноте.
При необходимости более длительного хранения (до 14 сут) пробу консервируют. Для этого в склянку с анализируемой водой добавляют 0,3 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3 и доводят рН до 9-10 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям этот же раствор, а затем приливают 5 см3 10 % раствора ацетата кадмия.
Если проводится фиксация проб растворами ДМФДА и хлорида железа, то одновременно следует зафиксировать холостой опыт. Для этого в склянку вместимостью 500 см3 наливают дистиллированную воду и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.
При добавлении всех реактивов в пробы пипетку с раствором опускают до середины склянки и поднимают по мере вытекания раствора.
6. Подготовка к выполнению измерений
6.1. Определение точной концентрации растворов тиосульфата натрия и иода
6.1.1 Раствор тиосульфата натрия
В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 70-80 см3 дистиллированной воды, добавляют пипеткой 10 см3 раствора дихромата калия с концентрацией 0,0200 моль/дм3 эквивалента, всыпают 1 г сухого KI и добавляют 10 см3 соляной кислоты (2:1). Колбу закрывают пробкой и ставят в тёмное место. Через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование по каплям до обесцвечивания раствора. Определение повторяют и при отсутствии расхождения в объёмах титранта более 0,05 см3 за результат определения берут среднее арифметическое. Концентрацию раствора тиосульфата определяют по формуле:
где Сt - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;
Vt - объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;
Сд - концентрация раствора дихромата калия, моль/дм3 эквивалента;
Vд - объём раствора дихромата калия, см3.
Похожие работы
... управления муниципальным водоснабжением, необходимо проведение ряда мероприятий, способствующих развитию рассматриваемой сферы. 3 Пути совершенствования управления муниципальным водоснабжением 3.1 Зарубежный опыт решения проблем муниципального водоснабжения Современная система водоснабжения как составляющая часть инженерной инфраструктуры имеет огромное значение для жизни городов. ...
... источников водоснабжения, так и подземных; 3. установление условий и проведение мероприятий, при которых возможно использование водоемов для хозяйственно-питьевых целей. 4. Роль водоснабжения в состоянии здоровья населения Одной из основных задач государства является сохранение и поддержание состояния здоровья населения на уровне, соответствующем критериям цивилизованного общества. При ...
... вблизи Москвы и крупных городов области, испытывает все большие трудности. Расширять земли под пашней стало практически невозможно. Дальнейшее развитие в Подмосковье животноводства также затруднено по чисто экологическим причинам, особенно это касается свиноводческих и птицеводческих комплексов. Эти сельскохозяйственные производства относятся по уровню загрязнения окружающей среды к объектам с ...
... классическим, традиционным путем. Он представляет собой обработку реагентом (коагулянтом), двухступенчатое осветление и фильтрацию, а на Восточной станции производят и новую для России операцию - озонирование. В экстремальных экологических ситуациях используют активированный уголь. Во время длительной обработки вода обязательно дважды хлорируется. Позволить себе такую роскошь, как отсутствие ...
0 комментариев