Метод сжигания в колбе с кислородом

25 Метод сжигания в колбе с кислородом

Используется для анализа ЛВ, содержащих в молекуле галогены, серу, фосфор. Сжигание проводят в колбе из термо- ^ никого стекла, наполненной кислородом. В пробку колбы впаяна платиновая или нихромовая проволока, заканчиваются спиралью (держатель), в которую помещают точную навеску ЛВ, завернутую в фильтровальную бумагу. На дно колбы вливают поглощающую жидкость. По окончании сжигания колбу оставляют на 30-60 мин, периодически перемеши- г:- После этого химическим или физико-химическим методом идентифицируют или определяют образовавшиеся ионы.

Так. например, йодсодержащие органические соединения последовательно количественно превращают в йодаты.

Сжигание ЛВ в атмосфере кислорода приводит к окислению до свободного йода, растворяющегося в растворе гид- :: ксида натрия (поглощающая жидкость) с образованием йодида и гипойодита натрия:

2.         Для окисления образовавшихся йодидов до йодатов в колбу вносят раствор ацетата брома до появления желтого окрашивания:

3.         Для удаления избытка брома добавляют концентрированную муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора:

4.         Выдерживают 5 мин в темном месте после добавления йодида калия и раствора серной кислоты, а затем титруют выделившийся йод, содержание которого эквивалентно его количеству в испытуемом ЛВ:

26 Физические и физико-химические методы анализа

Физические и физико-химические методы могут быть классифицированы на следующие группы: оптические методы, методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения, методы, основанные на испускании излучения, методы, основанные на использовании магнитного поля, электрохимические методы, термические методы, методы разделения.

Физико-химические методы основаны на использовании зависимости физических свойств от химического состава веществ. В большинстве случаев физико-химические методы отличаются быстротой выполнения, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации. Поэтому данная группа методов приобретает все большее значение для объективной оценки качества ЛС, в т.ч. для испытания на подлинность, испытания на чистоту и для количественного определения.

27 Оптические методы

Рефрактометрия основана на наличии зависимости величины показателя преломления света от концентрации раствора испытуемого вещества. Показатель преломления зависит также от температуры, длины волны света, концентрации вещества и природы растворителя. Рефрактометрию используют для установления подлинности лекарственных веществ по молярной рефракции. Для количественного определения выбирают интервал линейной зависимости между концентрацией раствора и коэффициентом преломления. В этом интервале концентрацию (х) вычисляют по формуле: х=(п — по)/Р, где л — показатель преломления раствора вещества; по — показатель преломления растворителя; Б — фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации вещества на 1% (устанавливается экспериментально).

Рефрактометрические определения выполняют на рефрактометрах, при стабильной температуре (20±0,3°С) и длине ? злны линии Б спектра натрия (589,3 нм) в диапазоне показателей преломления от 1,3 до 1,7. Прибор юстируют по эта- - м~:ным жидкостям или воде очищенной, для которой ПО²⁰ = 1,3330.

Поляриметрия — метод, основанный на способности вещества вращать плоскость поляризованного света. Эта способ- -: ;гь обусловлена наличием в молекулах ассиметрических атомов углерода. Степень отклонения плоскости поляризации

первоначального положения выражается в угловых градусах. Эту величину называют углом вращения (а). Правовращающие вещества вращают плоскость поляризации по часовой стрелке (обозначают знаком +), левовращающие — против часовой стрелки (-).

Для растворов величина а зависит от природы растворителя, концентрации оптически активного вещества и длины рабочего слоя кюветы с раствором. Подлинность и чистоту лекарственных веществ подтверждают по величине удельного вращения [а]о²⁰, измеренного при 20"С и длине волны Б спектра натрия. Величину [а] о²⁰ для растворов веществ рассчитывают по формуле:

где а — измеренный угол вращения, в градусах; / — длина рабочего слоя кюветы, в дециметрах; С — концентрация раствора вещества (г/100 мл).

Количественно определяют (в %) содержание оптически активного вещества в растворе по формуле:

Величину а измеряют на поляриметрах с точностью до ±0,02°.

Похожие работы

Методы анализа лекарственных препаратов

Скачать

196531

0

3

... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...

Основное содержание, объекты и области исследования фармацевтической химии, номенклатура и классификация лекарственных средств

Скачать

53251

0

0

... названия. В качестве основного синонима будут также приводиться торговые названия, под которыми JIC зарегистрировано или производится в Российской Федерации. 4 Методологические основы классификации лекарственных средств Количество ЛС в мире непрерывно возрастает. На фармацевтическом рынке в России в настоящее время обращается более I8 ООО наименований ЛС, что в 2,5 раза больше, чем в 1992 г. ...

Развитие, становление и основные аспекты фармации

Скачать

506268

0

1

... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...

Фармацевтический анализ антибиотиков пенецилинового ряда.

Скачать

22438

0

0

... препараты пенициллинов. Таблица 5. Идентификация лекарственных препаратов пенициллинов. Таблица 6. Химический метод количественного определения лекарст- венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д). Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов   Идентификация препаратов пенициллинов   Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – ...