Физические свойства, используемые для установления подлинности лекарственных веществ
Химические методы установления подлинности
Идентификация элементорганических лекарственных веществ
Реакции образования солей и комплексных соединений
Идентификация органических оснований и их солей
Обнаружение примеси мышьяка
Испытания на чистоту по физическим и химическим свойствам
Осадительное титрование
Окислительно-восстановительное титрование
Метод сжигания в колбе с кислородом
Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
Методы, основанные на испускании излучения
Термические методы анализа
Биологические и микробиологические методы контроля качества лекарственных веществ
Валидация методов анализа
Навигация
Химические методы установления подлинности
Современные методы фармацевтического анализа
103577
знаков
2
таблицы
19
изображений
4 Химические методы установления подлинности
Идентификация неорганических лекарственных веществ
Установление подлинности неорганических Л В основано на обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов, входящих в состав их молекул. С точки зрения приемов выполнения испытаний и получаемых при этом результатов можно выделить несколько общих способов.
Реакции осаждения основаны на образовании нерастворимых в воде продуктов реакции, аналитический эффект можно охарактеризовать по окраске или по растворимости осадков (в органических растворителях, кислотах, щелочах).
Эту же реакцию используют для обнаружения фосфат-ионов. Арсенат-иопы дают аналогичные результаты:
Попы калия осаждают винной кислотой:
Ионы натрия осаждают цинкуранилацетатом:
Ионы калия мож-чо осадить раствором гексанитрокобальтата (III) натрия:
Некоторые реакции осаждения можно использовать для обнаружения и катионов, и анионов.
Попы магния образуют в присутствии фосфат- и аммоний-ионов осадок фосфата магния-аммония:
Фосфат-ионы образуют с раствором молибдата аммония желтый осадок фосфор-молибдата аммония:
Ионы бария образуют белый осадок с сульфат-ионами: Аналогичную реакцию дают сульфиты:
Сульфит бария, в отличие от сульфата бария, растворим в хлороводородной кислоте. Ионы фтора открывают реакцией осаждения из раствора хлорида кальция:
Ионы серебра образуют осадки с хлоридами, бромидами, йодидами:
Образующиеся галогениды различаются по растворимости в растворе аммиака. Желтый осадок образуют ионы серебра с фосфатами:
Образует осадки ион серебра также с арсенит- и арсенат-ионами:
Ионы магния с растворами карбонатов образуют белый осадок основного карбоната магния:
Ионы железа (III) в растворе приобретают красное окрашивание в присутствии роданид-ионов, образуя малодис- социирующее соединение:
Ряд реактивов образуют белые или окрашенные осадки с несколькими катионами. Ионы ртути, цинка, висмута, мышьяка взаимодействуют с сульфидами:
Ионы железа (III) и цинка осаждаются растворами гсксацианоферрата (II) калия:
Ионы железа (II) дают аналогичные результаты с гексацианоферратом (III) калия:
Ионы цинка, меди и серебра осаждаются гидроксидом аммония с образованием осадков, растворимых в избытке г г-ктива:
Ионы ртути (II) и висмута (III) осаждаются йодидами, осадки растворяются в избытке реактивов:
Окислительно -восстановительные реакции, используемые для испытаний подлинности, сопровождаются изменением окраски образующихся продуктов взаимодействия.
Бромид- и йодид-ионы окисляют хлором (хлорамином, другими окислителями):
Выделившийся бром окрашивает слой хлороформа в оранжевый цвет, а йод — в фиолетовый. Йод обнаруживают также по синему окрашиванию крахмального клейстера.
Фторид-ионы обесцвечивают красную окраску раствора роданида железа: 
Ионы меди, серебра восстанавливаются из оксидов и солей до свободных металлов:
Нитрат- и нитрит-ионы обнаруживают путем окисления дифениламина до дифенилбензидина, а затем до дифе- нилдифенохинондиимина гидросульфата (синее окрашивание) в присутствии концентрированной серной кислоты:
Нитрит-иоиы (в отличие от нитратов) обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный серной кислотой:
Взаимодействуя с антипирином (феназоном), нитриты образуют продукт замещения — нитрозоантипирин (зеленое окрашивание):
Реакции разложения сопровождаются образованием газообразных продуктов, которые обнаруживают органолеп- тически (запах, окраска).
Ионы аммония разлагаются под действием растворов гидроксидов (запах аммиака или изменение окраски красной лакмусовой бумаги):
Карбонат-ионы под действием насыщенного раствора сульфата магния образуют белый осадок, а гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси (см. реакцию на магний).
Карбонат- и гидрокарбонат-ионы образуют газ — диоксид углерода под действием минеральных кислот:
Сульфит-ионы в тех же условиях образуют диоксид серы (резкий запах):
Нитрит-ионы, в отличие от нитрат-ионов, под действием кислот выделяют оксиды азота (диоксид азота имеет красно-бурую окраску):
Превращения, происходящие при нагревании и прокаливании некоторых ЛВ. Йод кристаллический, соединения мышьяка, ртути возгоняются (испытания выполнять под тягой!). Цинка оксид при прокаливании желтеет (после охлаждения окраска исчезает). Висмута нитрат основной разлагается с образованием оксида висмута (желтое окрашивание) и диоксида азота (желто-бурые пары). Соли алюминия при прокаливании с нитратом кобальта образуют плав синего цвета, представляющий собой алюминат кобальта (тенарова синь). Соли цинка в этих условиях образуют плав зеленого цвета (зелень Ринмана).
Установить наличие ряда элементов в неорганических и элементорганических ЛВ можно по изменению окраски бесцветного пламени горелки. Так, соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет, калия — в фиолетовый, кальция — в кирпично-красный, лития — в карминово-красный. Соли бора, смоченные этанолом, окрашивают кайму пламени в зеленый цвет.
Похожие работы
... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...
... названия. В качестве основного синонима будут также приводиться торговые названия, под которыми JIC зарегистрировано или производится в Российской Федерации. 4 Методологические основы классификации лекарственных средств Количество ЛС в мире непрерывно возрастает. На фармацевтическом рынке в России в настоящее время обращается более I8 ООО наименований ЛС, что в 2,5 раза больше, чем в 1992 г. ...
... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...
... препараты пенициллинов. Таблица 5. Идентификация лекарственных препаратов пенициллинов. Таблица 6. Химический метод количественного определения лекарст- венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д). Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов Идентификация препаратов пенициллинов Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – ...
0 комментариев