Физические свойства, используемые для установления подлинности лекарственных веществ
Химические методы установления подлинности
Идентификация элементорганических лекарственных веществ
Реакции образования солей и комплексных соединений
Идентификация органических оснований и их солей
Обнаружение примеси мышьяка
Испытания на чистоту по физическим и химическим свойствам
Осадительное титрование
Окислительно-восстановительное титрование
Метод сжигания в колбе с кислородом
Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
Методы, основанные на испускании излучения
Термические методы анализа
Биологические и микробиологические методы контроля качества лекарственных веществ
Валидация методов анализа
Навигация
Окислительно-восстановительное титрование
Современные методы фармацевтического анализа
103577
знаков
2
таблицы
19
изображений
21 Окислительно-восстановительное титрование
Йодометрия — метод, основанный на окислительных свойствах йода и восстановительных свойствах йодид-ионов:
Титрант — раствор йода (индикатор — крахмал) используют для прямого титрования неорганических и органических веществ, способных окисляться или образовывать с йодом продукты присоединения или замещения. Используют также обратное йодометрическое титрование. При этом избыток йода титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия:
Восстановительные свойства йодида калия используют для количественного определения веществ, обладающих окислительными свойствами. Выделившееся эквивалентное количество йода оттитровывают тиосульфатом натрия.
Используют также сочетание реакции замещения (получение нерастворимых в воде моно-, ди- и трийодпроизводных) и обратной йодометрии. Йодпроизводные отфильтровывают, а в фильтрате определяют избыток титрованного раствора йода. Аналогичным образом используют реакцию образования полийодидов [ЯзЫ] • Н1 • и органических оснований. При выполнении определения необходимо учитывать влияние рН среды.
Йодхлорометрия — отличается от йодометрии использованием в качестве титранта не раствора йода, а более устойчивого раствора йодмонохлорида. Аналогично йоду йодмонохлорид образует йодпроизводные органических оснований. Избыток титранта устанавливают йодометрически:
Йодатометрия основана на окислении органических соединений йодатом калия. Избыток титранта устанавливают йодометрически:
Брочаточетрия (бромид-броматометрия) основана на использовании окислительных свойств или реакции замещения -р.-^гкиг моно-.ди- или трибромпроизводных) за счет образующегося свободного брома:
Индикаторами при прямом титровании служат азокрасители, которые обесцвечиваются бромом в эквивалентной точ- • е метиловый красный). В случае обратного титрования эквивалентную точку устанавливают йодометрически по избыт- ?г. -'.гранта (бромата калия).
Перманганатометрия основана на использовании окислительных свойств титранта — перманганата калия в кислой среде:
Индикатором при прямом титровании служит сам титрант (появляется фиолетовое окрашивание), а при обратном титровании избыток титранта устанавливают йодометрическим методом.
Цериметрия основана на использовании окислительных свойств титранта — соли церия (IV), который в кислой среде восстанавливается до церия (III):
Индикатором служат дифениламин, о-фенантролин, а при обратном титровании избыток титранта устанавливают йодометрически:
22 Комплексономе трия
Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов катионов металлов с трилоном Б — динатри- евой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТАЫаг) или другими комплексонами. Независимо от заряда катиона взаимодействие его с титрантом (ЭДТА №2) происходит в стехиометрическом соотношении 1:1:
Используют метод для количественного определения неорганических и органических ЛВ, содержащих катионы магния, кальция, цинка, висмута, свинца, алюминия и др. Точку эквивалентности устанавливают с помощью металлоинди- каторов — органических красителей (ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, кислотный хром темно-синий). образующих с указанными катионами непрочные, ярко окрашенные комплексы. В эквивалентной точке эти комплексы разрушаются до образования свободного индикатора, по окраске которого делают заключение о конце титрования.
Непременным условием комплексонометрии является строгое соблюдение при титровании определенного интервала рН, что достигается с помощью буферных растворов. Комплексонометрическое титрование может быть выполнено прямым, обратным и косвенным (заместительным) методами.
23 Нитритометрия
Метод количественного определения первичных и вторичных ароматических аминов, основанный на использовании титранта — раствора нитрита натрия в присутствии бромида натрия:
В этих условиях с первичными ароматическими аминами образуются диазосоединения (в кислой среде):
Вторичные ароматические амины в тех же условиях образуют Ы-нитрозосоединения:
Эквивалентную точку устанавливают различными путями: потенциометрически, с помощью указанных в ФС внутренних индикаторов (тропеолин 00, нейтральный красный), с внешним индикатором (йодкрахмальная бумага). Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления титранта, не вызовет тотчас же посинение бумаги:
На результаты определения влияют температура (смесь охлаждают до 5-15°С), концентрация хлороводородной кислоты, природа растворителя.
При использовании внутренних индикаторов наблюдают изменение их окраски в эквивалентной точке.
24 Элементный анализ
Определение азота в органических соединениях (метод Кьельдаля)
Метод основан на предварительной минерализации азотсодержащего органического соединения до гидросульфата аммония. Определение выполняют с помощью прибора, состоящего из колбы Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приемника. Оно состоит из нескольких стадий.
1. Минерализация (нагревание с конц. Н2504):
2. Разложение (1ЧН4)Н304 гидроксидом натрия и отгонка образующегося аммиака в приемник:
3. Взаимодействие ЫНз в приемнике с борной кислотой с образованием тетрагидроксибората аммония:
4. Титрование отгона ОДМ раствором хлороводородной кислоты:
Параллельно выполняют контрольный опыт (без анализируемого вещества) для повышения точности результатов анализа.
Для определения веществ, содержащих в молекуле амидную группу, используют упрощенный вариант метода Кьельдаля, исключающий стадию минерализации. Методика сводится к гидролизу амида в колбе Кьельдаля 30% раствором гид- роксида натрия, отгонке выделяющегося аммиака или амина в приемник и титровании отгона 0,1 М хлороводородной кислотой.
Похожие работы
... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...
... названия. В качестве основного синонима будут также приводиться торговые названия, под которыми JIC зарегистрировано или производится в Российской Федерации. 4 Методологические основы классификации лекарственных средств Количество ЛС в мире непрерывно возрастает. На фармацевтическом рынке в России в настоящее время обращается более I8 ООО наименований ЛС, что в 2,5 раза больше, чем в 1992 г. ...
... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...
... препараты пенициллинов. Таблица 5. Идентификация лекарственных препаратов пенициллинов. Таблица 6. Химический метод количественного определения лекарст- венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д). Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов Идентификация препаратов пенициллинов Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – ...
0 комментариев