Навигация
3.4.3 Проведение испытания.
Навеску тщательно измельченного продукта массой от 0,5 до 1 г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и осторожно вносят в колбу для сжигания вместимостью от 100 до 250 см3, стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10 см3 серной кислоты, 0,5 г сернокислой меди и от 0,5 до 1,0 г сернокислого калия или другого катализатора.
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на электроплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.
После охлаждения в колбу приливают небольшое количество дистиллированной воды, содержимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вместимостью от 500 до 700 см3. Для устранения толчков при кипении в колбу для отгона помещают пемзу. Колбу для сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды (общий объем 200 - 250 см3). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с каплеуловителем. Колбу с каплеуловителем присоединяют к холодильнику. Приемником служит коническая колба вместимостью от 250 до 500 см3, в которую из бюретки приливают 50 см3 раствора 0,05 моль/дм3 серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве индикатора. Конец трубки холодильника погружают в серную кислоту.
Когда прибор собран, в колбу для отгона приливают раствор 330 г/дм3 гидроксида натрия, от 50 до 60 см3 на каждые 10 см3 серной кислоты, взятой для сжигания. Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется опасность потери аммиака.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.
Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.
Отгоняют не менее 2/3 содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по красной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Необходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но без навески продукта.
3.4.4 Обработка результатов.
Массовую долю общего азота в продукте (X2) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см3;
V1 - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в рабочем опыте, см3;
K - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия;
0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, г;
m1 - массовая доля воды в продукте, %;
T - масса образца, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14. Определение массовой доли йода.
3.14.1 Качественное определение.
3.14.1.1 Сущность метода.
Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
3.14.1.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215 73 с пределами измерений от 0 до 200 °C.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Пипетки по ГОСТ 29169 91, вместимостью 1 и 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Бумага лакмусовая.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 79, х. ч.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 76, х. ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 76, раствор 10 г/дм3 (1% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
3.14.1.3 Проведение испытания.
В тигель отвешивают от 0,5 до 1,0 г исследуемого образца (порошка из ламинарии и др.) с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, приливают 5 см3 раствора 200 г/дм3 углекислого натрия, высушивают и обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C) до сероватого цвета.
Обугленную массу заливают 25 см3 воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см3 воды. Промывные воды собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют раствором 250 г/дм3 серной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют от 1 до 2 капель насыщенного раствора азотистокислого натрия и 1 см3 свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в продукте.
3.14.2 Количественное определение (титрометрический метод).
3.14.2.1 Сущность метода.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.
3.14.2.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 80.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, концентрированная, х. ч.
Натрий азотокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
3.14.2.3 Подготовка к испытанию.
Приготовление раствора йодистого калия.
5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,00382 г йода.
3.14.2.4 Проведение испытания.
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 10 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.
Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают кипящей дистиллированной водой в количестве 10 см3, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель концентрированной серной кислоты и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.
Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.
3.14.2.5 Обработка результатов.
Массовую долю йода (X13) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
T - масса образца, г;
T1 - массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14.3 Количественное определение (колориметрический метод).
3.14.3.1 Сущность метода.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.
3.14.3.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Похожие работы
... веществ указывается в их массовой доле на 100 см3 (г, мг, мкг и т. д.), энергетическая ценность — в килокалориях на 100 см продукта. Глава 2. Классификация и товароведная характеристика пива 2.1 Товароведная характеристика пива Ассортимент пива разделяют в зависимости от рецептуры и технологии изготовления на два типа: светлые и темные. Светлые виды пива имеют янтарный цвет и ...
... инженерию. Необходимо отметить, что если базовый стандарт по химии не предусматривает изучение вопросов биотехнологии, то таковой по биологии содержит наиболее общие её аспекты: достижения генной инженерии и перспективы биотехнологии. 2.2 Межпредметные связи по изучению аспектов биотехнологии в средней школе По программе Р.Г. Ивановой и Л.А. Цветкова в 10 классе предусмотрено изучение темы ...
... этих препаратов превосходит активность ферментов солода по осахаривающей способности в 3-4 раза, по разжижающей - в 8-10 раз, по декстринирующей - в 10-20, по протеолитической - в 15-20 раз. Опыт использования в пивоваренной промышленности МЭК свидетельствует о том, что создание широкого набора эффективных мультиэнзимных композиций способствует успешной переработке повышенных количеств ...
... хлопьев начинается физический процесс седиментации - оседание под действием сил тяжести. Способность дрожжей к хлопьеобразованию (флокуляции) имеет большое значение для технологии сбраживания пивного сусла, так как способствует ускорению осветления пива и облегчает съем дрожжей из бродильного аппарата после брожения с последующим повторным использованием их в качестве семенных дрожжей. Низкая ...
0 комментариев