Навигация
3.14.3.3 Проведение анализа.
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 6 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до получения черно-стального оттенка. Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают 10 см3 кипящей дистиллированной воды, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно 5 6 раз, общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель серной кислоты до кислой реакции по лакмусу и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм против чистого бензина. Необходимо проводить контрольный опыт с использованием вместо фильтрата 60 см3 дистиллированной воды.
Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
3.14.3.4 Построение градуированного графика.
Готовят раствор йодистого калия с содержанием его 0,00382 г/см3. Навеску массой 5 г свежеперекристаллизованного йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой.
В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 приливают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 йодистого калия, затем все реактивы, добавляемые к рабочей пробе.
Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм.
3.14.3.5 Обработка результатов.
Массовую долю йода в продукте (X14) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,
где T - масса йода, найденная по градуировочному графику, мг;
m1 - масса исследуемого продукта, г;
T2 - массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
4.3.4 Определение массовой доли веществ, не растворимых в кипящей воде.
4.3.4.1 Сущность метода.
Метод основан на выделении из альгината натрия водорастворимых веществ, высушивании остатка и определении его массы взвешиванием.
4.3.4.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Фильтр стеклянный с пористой пластинкой по ГОСТ 25336 82,1.
Эксикатор по ГОСТ 25336 82.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397 87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
4.3.4.3 Проведение анализа.
Навеску альгината натрия от 1 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, заливают 300 см3 горячей дистиллированной воды, кипятят в течение 2 ч до полного растворения. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 1, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей дистиллированной воды, фильтр с осадком высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу температурой от 102 до 105 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
4.3.4.4 Обработка результатов.
Массовую долю не растворимых в кипящей воде веществ (X15) в процентах, в пересчете на сухое вещество, определяют по формуле
,
где T - масса сухого осадка на фильтре, г;
m1 - масса альгината, г;
T2 - массовая доля воды в продукте,%.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.3.6. Определение массовой доли альгиновых кислот в альгинате натрия.
4.3.6.1. Сущность метода.
Метод основан на установлении расхода гидроокиси натрия, вступающей во взаимодействие с альгиновой кислотой, определяемого обратным титрованием.
4.3.6.2. Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.
Баня водяная.
Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 82, вместимостью 200 см3. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Стекло часовое.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215 73 с пределами измерений от 0 до 100 °C.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, раствор 5 г/дм3 (0,5% -ный).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 78.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).
Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1% -ный).
Фильтры беззольные с белой лентой или стеклянные пористые,1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
Похожие работы
... веществ указывается в их массовой доле на 100 см3 (г, мг, мкг и т. д.), энергетическая ценность — в килокалориях на 100 см продукта. Глава 2. Классификация и товароведная характеристика пива 2.1 Товароведная характеристика пива Ассортимент пива разделяют в зависимости от рецептуры и технологии изготовления на два типа: светлые и темные. Светлые виды пива имеют янтарный цвет и ...
... инженерию. Необходимо отметить, что если базовый стандарт по химии не предусматривает изучение вопросов биотехнологии, то таковой по биологии содержит наиболее общие её аспекты: достижения генной инженерии и перспективы биотехнологии. 2.2 Межпредметные связи по изучению аспектов биотехнологии в средней школе По программе Р.Г. Ивановой и Л.А. Цветкова в 10 классе предусмотрено изучение темы ...
... этих препаратов превосходит активность ферментов солода по осахаривающей способности в 3-4 раза, по разжижающей - в 8-10 раз, по декстринирующей - в 10-20, по протеолитической - в 15-20 раз. Опыт использования в пивоваренной промышленности МЭК свидетельствует о том, что создание широкого набора эффективных мультиэнзимных композиций способствует успешной переработке повышенных количеств ...
... хлопьев начинается физический процесс седиментации - оседание под действием сил тяжести. Способность дрожжей к хлопьеобразованию (флокуляции) имеет большое значение для технологии сбраживания пивного сусла, так как способствует ускорению осветления пива и облегчает съем дрожжей из бродильного аппарата после брожения с последующим повторным использованием их в качестве семенных дрожжей. Низкая ...
0 комментариев