Навигация
4.3.6.3. Проведение анализа.
Для определения берут фракцию, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной 0,25 мм.
Предварительно измельченную навеску альгината натрия массой 0,3 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу вместимостью 150 см3, заливают 20 см3 раствора 0,5 г/дм3 соляной кислоты и три раза экстрагируют по 30 мин, каждый раз сливая кислоту через бумажный фильтр с белой лентой, не перенося осадок на фильтр.
После экстракции осадок четыре раза промывают декантацией дистиллированной водой температурой 20 °C по 40 см3, каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин, затем осадок промывают три раза спиртом по 20 см3, каждый раз без настаивания (до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу).
Промытый осадок количественно переносят на фильтр для окончательного отделения от фильтрата. Осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу и заливают дистиллированной водой. В колбу прибавляют 5 - 6 капель фенолфталеина и раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески альгината натрия, умноженной на коэффициент 80 200.
Пробу закрывают часовым стеклом, предохраняя ее от попадания углекислоты, содержащейся в воздухе, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до полного растворения содержимого, после чего оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм3 серной кислоты.
4.3.6.4. Обработка результатов.
Массовую долю альгиновых кислот (X18) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1н) гидроксида натрия, добавленный в колбу, см3;
V1 - объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,05 н) серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроксида натрия, см3;
K - коэффициент пересчета на точный раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 (0,1н);
T - масса альгината натрия, г;
T1 - массовая доля воды в альгинате натрия, %;
0,01805 - количество альгиновых кислот, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.4.14. Определение присутствия тяжелых металлов свинца, меди, олова, цинка и мышьяка качественная реакция.
4.4.14.1 Сущность метода.
Метод основан на взаимодействии ионов тяжелых металлов с сероводородом с образованием окрашенного комплекса.
4.4.14.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.
Аппарат Киппа по ГОСТ 25336-82.
Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336 82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, растворы 2 моль/дм3 (2 н) и 200 г/дм3.
Железо сернистое.
Вода сероводородная свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
4.4.14.3 Подготовка к анализу.
Приготовление раствора сероводородной воды.
Способ получения сероводорода основан на действии соляной кислоты 200 г/дм3 (20% -ной) на сернистое железо. Реакцию проводят в аппарате Киппа. Из газоотводной трубки сероводород пропускают через склянку с небольшим количеством воды, затем через сосуд с водой, охлаждаемый смесью воды со льдом, и через контрольную склянку с водой (через нее должен проходить один пузырек газа приблизительно через 2 с). Насыщение проводят 15 - 25 мин.
4.4.14.4 Проведение анализа.
В коническую колбу вместимостью 100 см3 отвешивают от 4,5 до 5,7 г агара с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, заливают его 10 см3 раствора соляной кислоты и нагревают для разрушения агара в течение 1 ч при кипячении с обратным холодильником. При появлении после нагревания осадка раствор отфильтровывают, фильтрат оставляют при комнатной температуре на 30 мин. При появлении осадка его снова отфильтровывают. Объем фильтрата доводят дистиллированной водой до 10 см3.
К 10 см3 прозрачного раствора приливают равный объем сероводородной воды. Через 30 мин содержимое колбы осматривают.
Осадок темного цвета или помутнение жидкости указывают на присутствие тяжелых металлов в агаре.
4.4.15. Определение массовой доли веществ, не растворимых в горячей воде взвешиванием
4.4.15.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции из агара водорастворимых веществ и определении оставшихся не растворимых в горячей воде веществ.
4.4.15.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Баня водяная.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397 87.
Воронка с обогревом.
Эксикатор по ГОСТ 25336 82.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 82, вместимостью 1 дм3.
Палочки стеклянные.
Тигли фильтрующие 2 по ГОСТ 25336 82.
Фильтры бумажные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
Похожие работы
... веществ указывается в их массовой доле на 100 см3 (г, мг, мкг и т. д.), энергетическая ценность — в килокалориях на 100 см продукта. Глава 2. Классификация и товароведная характеристика пива 2.1 Товароведная характеристика пива Ассортимент пива разделяют в зависимости от рецептуры и технологии изготовления на два типа: светлые и темные. Светлые виды пива имеют янтарный цвет и ...
... инженерию. Необходимо отметить, что если базовый стандарт по химии не предусматривает изучение вопросов биотехнологии, то таковой по биологии содержит наиболее общие её аспекты: достижения генной инженерии и перспективы биотехнологии. 2.2 Межпредметные связи по изучению аспектов биотехнологии в средней школе По программе Р.Г. Ивановой и Л.А. Цветкова в 10 классе предусмотрено изучение темы ...
... этих препаратов превосходит активность ферментов солода по осахаривающей способности в 3-4 раза, по разжижающей - в 8-10 раз, по декстринирующей - в 10-20, по протеолитической - в 15-20 раз. Опыт использования в пивоваренной промышленности МЭК свидетельствует о том, что создание широкого набора эффективных мультиэнзимных композиций способствует успешной переработке повышенных количеств ...
... хлопьев начинается физический процесс седиментации - оседание под действием сил тяжести. Способность дрожжей к хлопьеобразованию (флокуляции) имеет большое значение для технологии сбраживания пивного сусла, так как способствует ускорению осветления пива и облегчает съем дрожжей из бродильного аппарата после брожения с последующим повторным использованием их в качестве семенных дрожжей. Низкая ...
0 комментариев