3 Техника безопасности
3.1 Общие положения
При работе в химической лаборатории приходится иметь дело с кислотами, щелочами, горючими жидкостями, с взрывоопасными, легковоспламеняющимися, ядовитыми и едкими веществами, сильными источниками света, а также с работой и монтажом аппаратуры из стекла. Неосторожное и неосмотрительное обращение с вышеуказанными веществами и лабораторным имуществом может легко привести к несчастным случаям с тяжелыми последствиями, а также к пожарам и различного рода травмам - отравлениям, ожогам, порезам и т.д. Поэтому знание свойств химических веществ, умелое обращение с ними и строжайшее соблюдение всех необходимых мер предосторожности являются обязательным требованием для всех работающих в лабораториях.
Несчастные случаи при работе в лабораториях чаще всего происходят вследствие:
–тепловых ожогов при работе с пламенем горелок, раскаленными предметами, горячими жидкостями, и ожогов в результате воспламенения газов и паров;
–ожогов едкими химическими веществами: азотной, серной, уксусной, плавиковой, хромовой, пикриновой кислотами и едкими щелочами;
–ожогов глаз газами и брызгами кислот, щелочей, действием раздражающих или ядовитых веществ (аммиака, сероводорода, спирта и т.д.);
–отравление ядовитыми веществами;
–порезов и механических ранений, получаемых при неправильном обращении со стеклянной посудой;
–взрывов, получающихся при воспламенении взрывчатых и органических смесей в лабораторных аппаратах или при скоплении газов в сосудах, а также связанных с ними ожогов и ранений.
3.2 Общие правила безопасности
1. Опасные работы должны выполняться не менее чем двумя работниками, чтобы обеспечить возможность оказания помощи.
2. Рабочие места в лаборатории должны содержаться в чистоте, при выполнении работы необходимо соблюдать точность и правила техники безопасности (далее по тексту ТБ).
3. Запрещается принимать пищу в рабочих помещениях, пользоваться для еды и питья рабочей химической посудой и хранить продукты питания в ящиках с реактивами.
4. Запрещается нюхать и пробовать на вкус различные неизвестные вещества и растворы.
5. Все работы с вредными веществами (хлор, бром, фосфор, цианистые соединения и т.д.) производить под тягой при спущенных рамах.
6. Работу с едкими и горючими жидкостями, дробление твердого каустика и т.д. производят только в предохранительных очках, резиновых перчатках, резиновом переднике или в плотной спецодежде.
7. Запрещается набирать ртом в пипетку жидкости.
8. Вредные или взрывчатые газы, выходящие из аппаратуры, должны нейтрализоваться.
9. Запрещается оставлять без присмотра открытыми краны газовых горелок и горящие горелки.
12.При наличии запаха газа, применяемого для горелок, в помещении не зажигать огня и не включать электроплиток до полного проветривания помещения, устранения мест пропускания газа.
13.По окончании лабораторных работ производится тщательная уборка рабочих мест. Газ, вода, электронагревательные приборы выключаются при уходе работника с рабочего места за 30 минут.
14.Запрещается хранение легколетучих жидкостей (эфир, ацетон, хлороформ, хлорангидриды кислот, олеум и т.д.) в закрытой посуде из тонкого стекла.
15.Загромождать вытяжные шкафы посудой, приборами и лабораторным оборудованием, не связанным с проводимой в данное время работой запрещается.
16.Запрещается вносить пористые, порошкообразные и другие подобные им тела (активированный уголь, губчатые материалы, пемза) в горючие жидкости нагретые выше 100°С, во избежание бурного вскипания и выброса.
3.3 Опасные вещества, что использовались в работе
3.3.1 Хлороформ
В данной работе хлороформ использовался, как растворитель. Являет собой наркотик, действующий токсически на обмен веществ и внутренние органы, в особенности на печень. Действие его сходно с ССl4, но слабее, что, возможно, связано с меньшей способностью к образованию свободных радикалов. При высоких концентрациях – наркоз. Порог человеческого восприятия запаха 0,0003 мг/л. Ясно ощутимый сладковатый запах при 0,02 мг/л. Наркотическая концентрация, вызывающая изменение скорости развития рефлекторного мышечного напряжения (при коленном рефлексе), 0,25 – 0,5 мг/л при 40-минутиом вдыхании [11].
При хранении взаимодействуя с воздухом, образует фосген, который очень токсичен людей.
3.3.2 Азотная кислота
Концентрированная азотная кислота использовалась для приготовления стандартных растворов Ni2+ и Cu2+. Имеет токсическое действие. Дым, содержащий NO2, N2O5 и туман чистой HNO3 раздражает дыхательные пути, может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражения роговицы глаза. Действие паров HNO3 резко усиливается при одновременном присутствии в воздухе различных аэрозолей дезинтеграции – SiO2 и NaCl, моторного и минерального масел. Пары HNO3 приблизительно на 25% токсичнее, чем NO2 [12].
Выводы
1. Проведено эксперимент по изучению равновесия обмена в экстрактах хелатов.
2. Измерены константы равновесия межлигандного обмена хелатных комплексов Ni(II) и Cu(II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом и 8-оксихинолином в хлороформе.
3. Показано, что реакция обмена для Cu(PAN)2 проходит в полной степени – .
4. Обмен в комплексе Ni(PAN)2 проходит в ничтожно малой степени – .
5. Предложено использовать результаты исследования в экстракционно-фотометрическом определении Ni(II) и Cu(II) при их совместном присутствии.
Список литературы
1. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнис Г. Комплексные соединения в аналитической химии. – М.: Мир, 1975. – 431 с.
2. Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. Изд. 5. Л.: Химия, 1986. 432 с.
3. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: в 2 т: Пер. с англ. / Под. ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, Г. М. Видмера. – М.: «Мир» ООО «Издательство АСТ», 2004 – (Лучший зарубежный учебник). Т 1. – 608 с.: ил.
4. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1 Общие вопросы. Методы разделения: учеб. для вузов / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. Шк., 2004. – 361 с.: ил.
5. Золотов Ю. А. Экстракция внутрикомплексных соединений. – М.: Наука, 1968. – 313 с.
6. Васильев В. П. Аналитическая химия : учеб. для химико-технол. спец. вузов : в 2 кн. – Кн. 2 : Физико-химические методы анализа / В. П. Васильев. – 6-е изд., стереотип. – М.: Дрофа, 2007. – 383 с.: ил.
7. Перьков И. Г., Дрозд А. В., Массуд М. // Тезисы докладов VII всесоюзной конференции по химии экстракции. Москва, 12-14 ноября 1984 г. М.: Наука, 1984 – с. 108.
8. Jaromir Ruzicka and Yiri Stary. Metal Chelate Exchange in the Organic. // Talanta. – 1967. – n.14. –p.909 – 920
9. Yiri Stary and Jaromir Ruzicka. Extraction and Exchange constants of Dithizonate and Diethyldithiocarbamates. // Talanta. – 1968. – n.15. –p.505 – 514
10. Стары И. Экстракция хелатов. Пер. с англ. М., изд-во «Мир», 1966. – 392 с.
11. Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Изд. 7-е, пер. и доп. В трех томах. Т I. Органические вещества. Под ред. засл. деят. науки проф. Н. В. Лазарева и докт. мед. наук Э. Н. Левиной. Л., «Химия», 1976. – 592 с.
12. Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Изд. 7-е, пер. и доп. В трех томах. Т III. Неорганические и элементоорганические соединения. Под ред. засл. деят. науки проф. Н. В. Лазарева и докт. биол. наук И. Д. Гадаскиной. Л., «Химия», 1977. – 608 с.
Приложение а
Таблица 5 Вторая серия измерений. Светопоглощение экстрактов комплексов металлов в CHCl3 при добавлении разных концентраций оксихинолина. A0 – без добавления оксина, A1 – ; A2 – ; A3 – ;
λ, нм | A0 | A1 | A2 | A3 |
Ni(PAN)2 +Ox; ; | ||||
570 | 0,603 | 0,594 | 0,601 | 0,603 |
Cu(PAN)2 +Ox; ; | ||||
560 | 0,325 | 0,011 | 0,005 (это значение погрешность) | – |
Таблица 6 Результаты приблизительной оценки межлигандного обмена по разности констант образования
Металл | lgβ2PAN | lgβ2Ox | Δlgβ2 | Априорное заключение | Экспериментальный результат |
Cu | 23,9[7] | 25,4[7] | -1,5 | При большом избытке Ox обмен должен быть полным | Обмен полный |
Ni | 27,5[7] | 20,4[7] | 7,1 | Обмен PAN на Ox не должен быть заметен | Обмен не заметен |
0 комментариев