МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Керамические изделия должны изготавливаться в соответствии с требованиями стандарта по техническому регламенту, утвержденному в установленном порядке. Определение качества продукции начинается с характеристики внешнего вида. Определяют цвет, рельеф, фактуру поверхности, наличие дефектов внешнего вида (отбитость углов, трещены, заусенцы и т.

Определение водопоглощения стеновых керамических материалов.

Определение проводят по ГОСТ 7025. Водопоглощение определяют при насыщении образцов водой с температурой 20 градусов при атмосферном давлении. Образцы выдерживают в воде в течении 48 часов. Насыщенные водой образцы взвешивают на аналитических весах. Водопоглощение образцов определяют по формуле:

где:

м₁ – масса образца насыщенного водой, г;

м – масса образца высушенного до постоянной массы, г

За значение водопоглощения изделий принимают среднее арифметическое результатов определения водопоглощения не менее 3-х образцов. Для ускорения процесса насыщения керамических материалов водой образцы подвергают кипячению в течении 5 часов и остыванию на протяжении 19 часов или вакуумированию в эксикаторе с помощю вакумного насоса при разрежении над поверхностью воды 0,05 Мпа.

Морозостойкость рядовых изделий определяют как объемным так и односторонним методами замораживания, а лицевых – только односторонним замораживанием, как наиболее близким к условиям эксплуатации. Определение проводят по степени повреждений или потере массы на 8-ми образцах, а по потере прочности на 16-ти образцах. Предварительно образцы насыщают водой в течении 72 часов, а при одностороннем замораживании подвергают дождеванию не менее 8-ми часов, чтобы лицевая сторона покрылась сплошной водяной пленкой. Далее образцы подвергают замораживанию в установке ХДУ не менее 8-ми часов. После окончания замораживания охлажденную поверхность оттаивают с помощью дождевания. Затем проводят оценку степени повреждений, определяют потерю массы и потерю прочности.

где:

R_к – значение предела прочности контрольных образцов;

R – значение предела прочности при сжатии образцов после замораживания и оттаивания.

Определение проводят до полного разрушения образцов.

Определение средней плотности

Определение проводят, измеряя линейные размеры образца и определяя массу. Среднюю плотность вычисляют по формуле:

где:

_ср – средняя плотность образца в кг/м³;

V – объем образца, м³;

м - масса образца, кг.

Определение истинной плотности

Определение проводят пикнометрическим методом параллельно на двух навесках массой около 10 г. Для этого взвешивают чистые и высушенные пикнометры вместимостью 50-100 мл, пикнометры с навеской предварительно измельченного материала (до полного прохождения через сито 0,63). Затем наливают в пикнометр воду до половины объема и кипятят в течении 15-20 минут на водяной бане. После этого пикнометры заполняют жидкостью до метки по нижнему мениску и взвешивают. Истинную плотность _и в г/см³ вычисляют по формуле:

где:

_w– плотность жидкости, г/см³;

м₂ – масса пикнометра с навеской, г;

м₃ – масса пикнометра, г;

м₄ – масса пикнометра с жидкостью, г;

м₅ – масса пикнометра с навеской и жидкостью, г.

Определение предела прочности при сжатии

Определение предела прочности при сжатии производится соответствии с требованиями ГОСТ 8462. Количество образцов, подлежащих испытанию определяется по таблицам в зависимости от вида изделия. Образцы испытываются в состоянии естественной влажности. Отбор образцов для испытаний производится по правилам и в порядке, устанавливаемым действующими стандартами на соответствующие виды стеновых и облицовочных материалов.

Кирпич глинный распиливают или разделяют любым способом, допускающим разделение кирпича на две равные половинки без его раздробления. Обе половинки кирпича накладывают постелями одна на другую и соединяют цементным тестом. Верхнюю и нижнюю поверхности образцов, соприкасающихся плитами пресса, выравнивают тем же тестом. Для испытания керамических камней правильной формы верхнюю и нижнюю поверхности образцов, соприкасающихся с плитами пресса, выравнивают цементным тестом слоем не более 5 мм.

Испытания образцов производят на прессе, степень точности показаний которого не должна быть ниже чем 2%. Одна из плит пресса должна иметь сферическое опирание, обеспечивающее возможность ее поворота. Предел прочности при сжатии стеновых материалов определяется испытанием образцов в положении, соответствующем положению их в кладке. Нагрузка на образец во время испытания должна прикладываться плавно, без толчков и сотрясений со скоростью 2-3 кгс/см² в секунду, до полного разрушения образца.

Предел прочности при сжатии отдельного образца вычисляют по формуле:

где:

Р - наибольшая сжимающая нагрузка, кгс.

F - площадь поперечного сечения образца без вычета площади пустот в см².

Предел прочности при сжатии материалов данной партии определяют с точностью до 1%, как среднее арифметическое значение результатов испытаний образцов.

Определение предела прочности при изгибе производится соответствии с требованиями ГОСТ 8462. Количество образцов, подлежащих испытанию определяется по таблицам в зависимости от вида изделия. Образцы испытываются в состоянии естественной влажности. Отбор образцов для испытаний производится по правилам и в порядке, устанавливаемым действующими стандартами на соответствующие виды стеновых и облицовочных материалов.

Для испытания кирпича при изгибе образцы принимают в виде целых изделий, которые испытывают уложенными плашмя по схеме балки, свободно лежащей на двух опорах с расстоянием между опорами 20 см. Испытание производятся сосредоточенной нагрузкой, приложенной посередине пролета.

Для испытания образцов на изгиб применяют пресс любой системы, снабженный прибором позволяющим регистрировать величину разрушающей нагрузки с точностью до 25 кгс.

Предел прочности при изгибе отдельного образца вычисляют по формуле :

где :

Р – наибольшая нагрузка, отмеченная при испытании образца, кгс;

l - расстояние между осями опор в см;

b – ширина образца в см;

h – высота образца в середине пролета без выравнивающего слоя.

Предел прочности при изгибе материалов данной партии определяют с точностью до 1%, как среднее арифметическое значение результатов испытаний пяти образцов.

Определение пустотности изделий

Определение пустотности изделий производится в соответствии с требованиями ГОСТ 7025. Пустотность изделий П определяется в % по формуле:

где:

V₁ – объем пустот в изделии в см³;

V - объем изделия в см³.

Теплопроводность полнотелых изделий определяется по ГОСТ 7076. Теплопроводность пустотных изделий определяется по ГОСТ 26254 по методу стационарного теплового режима на установке позволяющей испытывать образцы с рабочей поверхностью 0.25 – 0.5 м². Теплопроводность изделий с вертикальным расположением пустот определяют по формуле:

где:

q – среднее значение плотности теплового потока в Вт/м²;

Т_в, Т_н – среднеарифметические значения температур внутренней и наружной поверхностей фрагмента;

 - толщина фрагмента в м.

Теплопроводность изделий с горизонтальным расположением пустот вычисляют по формуле:

где:

_т, _l – теплопроводность изделий из тычковых и лошковых рядов.

Определение радиоактивности

Удельную эффективную активность естественных радионуклидов керамических стеновых материалов определяется в соответствии с требованиями ГОСТ 30108.

Определение термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР)

Определение проводится по ГОСТ 27180 на кварцевом дилатометре системы ГИС марки ДКВ – 5АМ в интервале температур 20-400 градусов при постоянной скорости нагрева 3-5 градусов в минуту ( в УП «НИИСМ» в лаборатории физхимии силикатов кварцевый дилатометр оборудован селитоваой печью позволяющей производить определение ТКЛР до 1200 градусов. Определение проводятся на образцах размером 50*5*5 мм. Удлинение образцов фиксируется индикатором часового типа с ценой деления 0,001 мм.

Испытание плиток на истираемость проводят на вращающемся металлическом диске с неподвижно закрепленными держателями, которые должны плотно прижимать испытуемые образцы к поверхности диска. Сопротивление плиток истиранию характеризуется потерей плиток в массе после прохождения испытуемыми образцами 150 м пути по кругу. Потерю одной плитки в массе (g) определяется по формуле:

где:

g₂ - масса плитки до испытания в г;

g₁ – масса плитки после испытания в г;

F – площадь плитки, подвергаемой истиранию, см².

Методы исследования структуры и фазового состава керамических материалов.

Дифференциальный термический анализ (ДТА) основан на изучении с помощью измерения температуры процессов идущих с выделением или поглощением тепла. Определение проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 5226. При проведении анализа испытуемый образец постоянно нагревают регистрируя изменение температуры Происходящие в материале фазовые превращения сопровождаются поглощением или выделением тепла, что вызывает изменение скорости нагрева образца при этом на кривых нагревания появляются соответствующие отклонения в виде перегибов и площадок параллельных оси времени. ДТА керамических материалов проводят в интервале температур 20-1200 градусов на дериватографе ОД –108 или О-1500Д, при постоянной скорости нагрева равной 10 градусов в минуту. Одновременно проводится запись кривых температуры, ДТА, термогравиметрической кривой и дифференциальной термогравиметрической кривой. В качестве эталона используется прокаленный глинозем.

Рентгенофазовый анализ (РФА) проводится на установках марки «Дрон» с ионизационной регистрацией рассеянных лучей ( излучения Cu K_, Co K_, Fe K_,). Детектором излучения является счетчик Гейгера. Сущность данного метода заключается в изучении дифракционной картины (дифрактограммы) получаемой при отражении рентгеновских лучей атомами кристаллической решетки кристаллов. По дифрактограмме определяют углы отражения () соответствующие максиумам, а оценивают их относительную интенсивность. По найденным для каждого пика значениям  и известной длине волны  определяют межплоскостное расстояние по формуле Вульфа –Брегга:

Расшифровка дифрактограммы проводится по американской рентгенометрической картотеке.

Электронные микроскопические исследования позволяют изучить микроструктуру объекта, границы зерен, фазовый состав, размер и вид кристаллов и пор при увеличении до 50000 раз. В растровых электронных микроскопах поверхность образца сканируется тонким электронным пучком, а вторичное преобразованное изображение передается на экран монитора. С этой целью на поверхность скола материала методом термического напыления наносится токопроводящее покрытие из хрома или золота. Подготовка образцов для исследования на электронном микроскопе проводится методом травления реплик плавиковой кислотой.