2 Работа анализаторов.

Рис.2. Элементарная схема экспресс-анализатора стали на углерод'.

1-трубчатая печь; 2-измерительный электрод, 3-вспомогательный электрод; 4-электролитическая ячейка, 5-поглотительный раствор; б-вспомогательный раствор, 7-проницаемая для тока перегородка; 8- катод, 9-анод; 10-интегратор тока (пересчетное и индикаторное устройство); 11-мешалка, 12-высокоомныи усилитель рН-метра; 13-преобразователь "U→Тц", 14-стабилизатор тока.

В анализаторах применён метод автоматического титрования по величине рН. Функциональная схема, поясняющая принцип работы анализаторов, приведена на рис.2. Навеска стали, помещённая в фарфоровую лодочку, сжигается в трубчатой печи (1) в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании содержавшегося в стали углерода углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку (4) датчика и поглощается в ней раствором (5), вызывая его закисление.

Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы (2), (3) и соответствующему изменению выходного напряжения высокоомного усилителя рН-метра (12), которое затем преобразователем (13) преобразуется в импульсы напряжения с длительностью, пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатором тока (14) преобразуются в импульсы тока, протекающие по участку цепи: анод (9)-вспомогательный раствор (6)-токопроницаемая целлофановая перегородка (7)-поглотительный раствор (5)-катод (8), вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении углекислого газа. Количество электричества, потребовавшегося для нейтрализации, фиксируется пересчётным и индикаторным устройством (10), отградуированным в % массовой доли углерода.

В состав поглотительного раствора входят хлористый стронций и хлористый калий. При поглощении углекислого газа происходят следующие реакции:

СО22О=Н2СО3

Н2СО3+SrCl2=SrCO3+2HCl

HCl=H++Cl-

При протекании генераторного тока катионы водорода восстанавливаются:

+ - 2

На цинковом аноде при протекании тока образуются ионы цинка, взаимодействующие со вспомогательным электролитом, содержащим хлористый калий и ферроцианид калия:

Zn-2e-=Zn2+; 3Zn2++2Fe (CN)64+→K2Zn3[ (CN)6]2

Образовавшаяся комплексная соль цинка выпадает в осадок.

3 Конструкция.

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое может поставляться в комплекте анализатора. Для автоматического ввода значения массы навески в комплекте может поставляться корректор массы.

3.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК. Для доступа к монтажу передней панели, последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор крепится к тыльной части блока также винтами. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока. Экран усилителя от корпуса блока изолирован.

Печатные платы установлены в разъёмах, соединяющихся друг с другом объёмным монтажом. На передней панели блока размещены:

·          Цифровой индикатор"%С";

·          Цифровой индикатор" Навеска, г";

·          Кнопки ручного набора массы навески;

·          Цифровой индикатор "Время, мин."; кнопка "Сброс";

·          Регулятор "Раб.точка" с лимбом;

·          Регулятор "Градуировка" с лимбом;

·          Кнопка проверки рабочей точки;

·          Программный переключатель установки времени анализа;

·          Выключатель сетевого питания и выключатель таймера.

3.2 Датчик выполнен в виде стойки, с двумя кронштейнами, на которых установлены:

·          Сосуд электролитической ячейки;

·          Электродная система рН-метра;

·          Мешалка;

·          Генераторные электроды;

·          Выключатели генераторного тока и двигателя мешалки;

·          Компенсатор холостого счёта.

3.3 Сосуд электролитической ячейки имеет два отсека, заполненные растворами и разделённые перегородкой. Правый отсек сосуда – катодный, левый – анодный. Отсеки электрически соединены с помощью токопроводящей плёнки, закрывающей отверстие между отсеками.

В качестве плёнки, проницаемой для электрического тока, применена гидратцеллюлозная плёнка (целлофан). Допускается использовать сорта целлофана, применяемые в пищевой и мясомолочной промышленности. Необходимо, чтобы применяемая плёнка впитывала воду, и при этом сохраняла достаточную механическую прочность. Важным критерием пригодности плёнки является соответствие величины тока титрования прибора номинальному значению (4А+0,2А для АН-7529 и 0,4А+0,02А для АН-7560) в течение всего срока работы плёнки (обычно плёнку меняют каждый раз при смене раствора). Плёнка крепится между двумя резиновыми накладками с помощью вкладыша, зажимаемого клиньями.


Информация о работе «Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 79619
Количество таблиц: 7
Количество изображений: 11

0 комментариев


Наверх