Проверка и компенсация "холостого счёта"

6.1 Проверка и компенсация "холостого счёта".

Причиной самопроизвольного счёта индикатора "%С" (холостой счёт) анализатора является, в основном, наличие примесей в техническом кислороде.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят перед проведением анализов, а так же по мере необходимости, когда окажется, что на каком либо этапе проведения анализов интенсивность "холостого счета" изменилась вследствие изменения качества кислорода, ухудшения поглощения и фильтрующих свойств узлов газового тракта.

"Холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560 при следующих условиях:

·     Измерительный блок прогрет в течение 30 минут;

·     Температура в печи 1250 -1400°С;

·     Затвор печи закрыт, утечки в газовом тракте отсутствуют;

·     Расход кислорода 0,012 дм³/с (0,7л/мин);

·     Лодочки в печи отсутствуют;

·     Тумблеры "ток" и "мешалка" на датчике включены;

·     На индикаторе "навеска, г" установлено значение 0,500.

При установке на индикаторе "навеска, г" значений 0,250 или 1,000 указанные нормы соответственно увеличиваются или уменьшаются в 2 раза.

Для уменьшения "холостого счета" в электрическую схему анализаторов введен компенсатор "холостого счета", а в газовом тракте анализатора АН-7560, кроме того, предусмотрена трубка дожигания.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят при указанных выше условиях в следующем порядке:

·     Устанавливают на индикаторе "навеска, г" значение 0,500;

·     Устанавливают переключатель компенсатора "холостого сета" на 0;

·     С помощью секундомера "холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560.

При компенсации "холостого счета" не допустима полная компенсация (до 0 уровня) и, тем более, перекомпенсация "холостого счета", так как при этом может происходить некоторое занижение результатов анализа.

При работе анализаторов от кислородных баллонов компенсации "холостого счета" производят каждый раз при установке нового баллона. Причиной увеличения "холостого счета" может так же быть снижение поглотительными свойствами аскорита и гидроперита от длительной эксплуатации. В этом случае следует заменить аскорит или гидропирит в поглотителях.

6.2 Проверка и установка рабочей точки.

При кулонометрическом титровании по величине рН удельный расход количества электричества ∆Q/∆рН определяется выбором рабочей точки. Поскольку характеристика титрования ∆Q=ƒ (рН) нелинейная, то каждому значению рН поглотительного раствора соответствует своё вполне определённое значение удельного расхода. В анализаторах рабочая точка выбирается из оптимальных условий, обеспечивающих достаточно малую продолжительность анализа и исключающих перетитровывание.

Номинальные исходные значения рН поглотительных растворов:

-для АН-7529-10,5 рН; -для АН-7560-10,2 рН,

которые обеспечиваются установкой соответствующей величины напряжения компенсации (регулировка "Раб.точка") и последующей автоматической отработки системы титрования.

Проверку рабочей точки анализаторов проводят 1-2 раза в смену. Предварительно должно быть проведено определение и компенсация "холостого счета".

Регулировку производят после 30 минутного прогревания анализатора в следующем порядке:

·     Проверяют отсутствие в печи лодочки и закрывают затвор в печи;

·     Проверяют расход кислорода (0,7 л/мин);

·     Включают тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике, а также устанавливают лимб потенциометра "Раб.точка" примерно на деление "+40", при этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется в право. После отработки системы автоматического титрования (указатель индикатора устанавливается на нуль) производят сброс показаний индикатора "%С" нажатием кнопки "Сброс" и устанавливают на индикаторе "Навеска, г" значение 0,500;

·     Нажимают, (не отпуская!) кнопку "Проверка". При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется вправо от нулевого (среднего) положения и включится система автоматического кулонометрического титрования. Между генераторными электродами датчика начнёт протекать ток.

Когда стрелка индикатора вернётся в исходное положение, отсчитывают показания индикатора "%С", которое при правильной регулировке чувствительности должно составлять 80-100 дискретностей (для АН-7529-0,080-0,100% С и для АН-7560-0,0080-0,0100% С)

Если показания индикатора "%С" будет выше указанного, то отпускают кнопку "Проверка" и ось потенциометра "Раб.точка" поворачивают примерно на 5 делений лимба в сторону нуля (против часовой стрелки). При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится влево от исходного положения. Поддувают изо рта немного воздуха в поглотительный раствор с тем, чтобы указатель индикатора "Выход рН-метра" перешёл вправо от нуля. После отработки системы автоматического титрования он снова возвратится в исходное положение уже при новом значении рН поглотительного раствора.

После этого проверку регулировки повторяют. Ещё несколько раз поворачивают ось потенциометра каждый раз на 5 делений в ту же сторону и аналогично повторяют проверку.

В случае, если показания индикатора "%С" окажутся ниже, то ось потенциометра "Раб. точка" немного (на 1-3 деления лимба) поворачивают по часовой стрелке. При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится вправо от исходного положения. После отработки системы автоматического титрования указатель индикатора установится в исходное положение, после чего производят проверку установки рабочей точки.

Обычно трёх-четырёх указанных выше операций оказывается достаточно для установки необходимого значения рН поглотительного раствора. После окончания регулировки проверяют, не изменилась ли интенсивность "холостого счета".