Описание

2. Описание.

Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.

Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С и относительной влажности до 80% и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-82.

Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.

Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной относительной погрешности) не более:

1.    2%- для массовой доли 0,2% S;

2.    2,7%-для массовой доли 0,1% S;

3.    7,4%-для массовой доли 0,01% S;

4.    20%-для массовой доли 0,001% S.

Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.

Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота 50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания). Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры: измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса соответственно: 20; 5; 6; 60кг.

2.1. Принцип действия анализатора.

В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350°С в потоке очищенного от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе, газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения SO₂ и SO₃ в газовой смеси, в результате чего сера окисляется преимущественно до сернистого газа (SO₂). После очистки от пылевидных окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12. при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением величины рН) последнего.

Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы, состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов, преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.

При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента, когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН»3,3). Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17. величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло 18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы, вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного блока.

При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие реакции:

SO₂+H₂O®H₂SO₃

H₂SO₃+H₂O₂®H₂SO₄+H₂O

H₂SO₄+BaCl₂®BaSO₄+2HCl

Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:

2HCl®2H⁺+2Cl^-

При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:

2Н⁺+2е®Н₂

на аноде:

2Cl^—2e®Cl₂

Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:

Cl₂+H₂O₂®2HCl+O₂

2HCl®2H⁺+2Cl^-

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое поставляется в комплекте анализатора.

2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы (автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока.

Рис.8. Функциональная схема анализатора.

2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек (поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для электрического тока.

Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному отсеку.

Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется поворотным прижимным рычагом.

На стойке датчика крепится фильтр тонкой очистки с капилляром-дросселем, также установлены тумблер "Ток" для подключения тока, переключатель "Компенсация" холостого счёта и кнопка быстрого подкисления поглотительного раствора.

Рис.9. Датчик.

1-кнопка подкисления; 2-переключатель "холостого счёта"; 3-тумблер включения тока титрования; 4-электродная система; 5-винт; 6-анодный отсек; 7-прижимной контакт анода; 8-катодный отсек; 9-штеккер катода; 10-промежуточный сосуд; 11-прижимной рычаг.

2.1.3. Электродная система датчика обеспечивает измерение рН поглотительного раствора и состоит из измерительного и вспомогательного электродов. Измерительный электрод имеет на нижнем конце шарик из специального стекла, вспомогательный – электролитический ключ (резиновая пробка с фитилем). Специальным кабелем электроды соединяются с разъёмом ²Вход² измерительного блока.

Внутреннее заполнение измерительного электрода выбрано с учётом компенсации температурного изменения э.д.с. в пределах рабочих температур. Измерительный и вспомогательный электроды фиксируются в корпусе электродной системы с помощью втулки и цоколя. Электродная система устанавливается на плите и крепится двумя винтами. При этом оба электрода оказываются погруженными в поглотительный раствор.

Рис.10. Электродная система.

1-электрод вспомогательный; 2-электрод измерительный; 3,4-кольца; 5-цоколь; 6-контактная пружина; 7-контактные винты; 8-экран; 9-разъём коаксиального кабеля; 10-винт стопорный; 11-винт; 12-металлический фланец; 13-фланец; 14-гайка.

2.1.4. Газовый тракт анализатора включает в себя редуктор фильтр РДФ-3, подключаемый непосредственно к редуктору ДКП-1-65 через медную трубку или резиновый рукав, блок газоподготовки, затвор, трубка для сжигания пробы, газоотборное устройство, фильтр тонкой очистки.

В блоке газоподготовки расположены:

·     Редуктор-ограничитель, обеспечивающий снижение давления кислорода с 0,04 МПа до 0,01МПа (с 0,4 до 0,1 кгс/см²) и ограничение максимального расхода на уровне 2,5-3,0 л/мин;

·     Ротаметр, предназначенный для контроля расхода основного потока кислорода, установлен на передней панели блока газоподготовки;

·     Фильтр-поглотитель влаги, заполнен ангидроном. Поток кислорода направлен сверху вниз.