Градуировка анализатора

6.3 Градуировка анализатора.

Градуировку анализатора проводят для того, чтобы показания индикатора "%С" соответствовали процентному содержанию углерода в анализируемой пробе. Градуировку анализаторов осуществляют путём проведения нескольких анализов стандартного образца (СО), как правило, близкого по химическому составу к стали, образцы которой предстоит анализировать. Анализы проводят по методике настоящего паспорта.

Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. В правильно отградуированном приборе показания индикатора "%С" по окончании анализа должны соответствовать суммарному содержанию углерода в СО и в лодочке с плавнем ("холостой пробе"). Если такого соответствия нет, то производят корректировку градуировки анализатора с помощью переменного резистора "Градуировка".

Для увеличения показаний ось потенциометра "Градуировка" поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов СО и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.

7.Порядок работы с анализаторами.

7.1. Общие указания.

7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда датчика.

7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану измерительного электрода.

7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует руководствоваться следующим:

·     После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание нескольких проб углеродистой стали;

·     При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие растворы;

·     При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей температуре.

·     Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор массы;

·     Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб, причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии образца.

·     Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной проволоки;

·     Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;

·     При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;

·     В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";

·     При определении содержании углерода в образце из показаний индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы", измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;

·     Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при одних и тех же условиях.

7.2 Проведение анализов.

7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к работе.

7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:

·     Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;

·     Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;

·     Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску уменьшают и наоборот;

·     Плавень – окись меди 0,500±0,100г;

·     Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.

7.2.3 Порядок проведения анализов.

Анализы проводят в следующем порядке:

·     Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;

·     Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;

·     После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".

8. Техническое обслуживание анализаторов.

Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность результатов анализов обеспечивается систематическим проведением профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.

Таблица 1. Профилактические работы.

Состав растворов для каждого анализатора.

Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр; хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.

Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра.

II Экспресс-анализатор АС-7932.