Определение массовой доли влаги

1. Определение массовой доли влаги.

Сущность метода заключается в высушивании навески пробы до постоянной массы при температуре 103±2⁰С. При определении массовой доли влаги использовали следующее лабораторное оборудование: мясорубку электрическую с решёткой, диаметром отверстий не более 4,0 мм; шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры 103±2⁰С, стеклянные боксы с крышками диаметром не менее 60 мм и высотой 30 мм, эксикатор с безводным хлористым кальцием; песок очищенный, предварительно прокалённый; весы аналитические, стеклянная палочка с оплавленным концом длиной около 60 мм. В бокс помещали песок в количестве в 3 раза, превышающем массу навески и высушивали чашку, песок и стеклянную палочку в течение 30 минут в сушильном шкафу при температуре 103±2⁰С.

Бокс с песком и стеклянной палочкой охлаждали в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивали. Значение массы записывали до третьего десятичного знака (m_o).

В бокс с песком и палочкой примерно 5-6 г предварительно измельчённой и дважды пропущенной через мясорубку испытуемой пробы и затем взвешивали. Значение массы записывали до третьего десятичного знака (m₁). Содержимое чашки перемешивали стеклянной палочкой, затем бокс с содержимым и стеклянной палочкой выдерживали в сушильном шкафу при температуре 103±2⁰С в течение 2 часов, охлаждали в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивали с точностью до 0,001 г (m₂). Высушивание, охлаждение и повторное взвешивание проводили до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний ,((m₂) не превышало 0,1% навески. Массовую долю влаги Х (%) вычисляли по формуле:

Х = (1)

где m₀ − масса чашки с палочкой и песком, г;

m₁ − масса бокса с навеской пробы, палочкой и песком перед высушивание, г;

m₂ − масса бокса с навеской пробы, палочкой и песком после взвешивания, г.

Вычисления проводили до второго десятичного знака и округляли до первого десятичного знака.

2. Определение массовой доли хлорида натрия (поваренной соли) аргентометрическим методом (методом Мора).

Сущность метода Мора заключается в титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

При подготовке к анализу объединённые пробы образцов копчёных колбас освобождали от оболочки, пробы два раза измельчали на электрической мясорубке с диаметром отверстий решётки 3,5-4,0 мм и тщательно перемешивали. 5 г измельчённой средней пробы взвешивали в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляли 100 см³ дистиллированной воды. Стакан нагревали на водяной бане до 40⁰С, выдерживали при этой температуре в течение 45 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой и после настаивания водную вытяжку фильтровали через бумажный фильтр. После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см³ фильтрата титровали 0,05 м раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания. Массовую долю хлористого натрия (Х) в процентах вычисляли по формуле:

Х= (2)

где 0,00292 − титр 0,05 м раствора азотнокислого серебра по поваренной соли;

К − поправка к титру 0,05 м раствора азотнокислого серебра;

V − количество 0,05 м раствора азотнокислого серебра, прошедшего на титрование фильтрата, см³;

V₁ − количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³;

m − навеска, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.

3. Метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.

Метод основан на извлечении общего жира из мясных продуктов гексаном температурой кипения от 50 до 60⁰С в экстракционном аппарате Сокслета.

От 4 до 5 г пробы взвешивали на весах в колбе. Добавляли в колбу с пробой 50 см³ 4М раствора соляной кислоты, отверстие колбы накрывали небольшим часовым стеклом и нагревали содержимое на асбестовом полотне на электрической плитке до начала кипения. Затем продолжали кипение при слабом нагреве в течение 1 часа периодически встряхивая с добавлением 150 мл горячей дистиллированной воды. Содержимое колбы фильтровали через складчатый бумажный фильтр. После этого колбу и часовое стекло промывали три раза 30 мл горячей дистиллированной воды и сушили в сушильном шкафу при температуре 103±2⁰С. После промывки фильтра горячей водой его помещали на чашку Петри и сушили при температуре 103±2⁰С в сушильном шкафу.

Охлаждённый фильтр вставляли в экстракционную гильзу. Гильзу помещали в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывали гексаном для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносили в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора кипения выдерживали в сушильном шкафу 1 ч при температуре 103±2⁰С, охлаждали до комнатной температуры и взвешивали с точностью до 0,001 г. В экстракционную колбу вливали растворитель, нагревали экстракционную колбу на водяной бане не менее 4 часов. После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяли от экстракционного аппарата и отгоняли растворитель. Экстракционную колбу сушили в сушильном шкафу, и после охлаждения взвешивали с точностью до 0,001 г. Массовую долю жира (Х) в % вычисляли по формуле:

Х = (3)

где m − масса пробы, взятая для анализа, г;

m₁ − масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;

m₂ − масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.