Определение характеристической вязкости полученных продуктов

Полимеризация виниловых мономеров в присутствии комплексообразователей типа кислот Льюиса Полимеризация индена и кумарона Структура продуктов полимеризации индена и кумарона Модификация инден-кумароновых смол Производство резино-технических изделий Другие области применения инден-кумароновых смол Методика синтеза полимера Методика статистической обработки результатов определения времени истечения Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями Определение характеристической вязкости полученных продуктов Обсуждение результатов эксперимента

93298

знаков

таблиц

изображение

Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями Читать далее: Обсуждение результатов эксперимента

5.2 Определение характеристической вязкости полученных продуктов

Вязкость растворов сополимеров индена с малеиновым ангидридом была измерена в хлороформе, ацетоне и ТГФ. Результаты определения приведены в таблицах 5.6, 5.7, 5.8 и 5.9.

По данным табл. 5.6 построены зависимости приведённой вязкости от концентрации растворов сополимера в хлороформе и ацетоне, приведенные на рис. 5.5 и 5.6. Сополимеры, полученные в ДО (смеси I и II, табл. 5.1), как было выяснено, с трудом растворимы в ТГФ и нерастворимы в ацетоне. Поэтому для них определение вязкости было проведено только в растворе ДМСО. Результаты этих определений приведены в табл. 5.6, 5.7 и 5.8 и на рис. 5.9.

Таблица 5.6 – Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в хлороформе и ацетоне. Условия сополимеризации: [ПБ]=2 мас. %, 80 ºС, в растворе толуола (СПЛ 1)

Растворитель	Объём раствора, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн	ηуд	ηуд/С., дл/г
Хлороформ	7	0,0555	84,5	1,109	0,109	1,982
	9	0,043	83,2	1,091	0,091	2,068
	12	0,0323	82,6	1,083	0,083	2,441
	16	0,0243	81,7	1,071	0,071	2,731
Ацетон	8	0,8503	93,76	1,080	0.080	0,094
	10	0,6803	92,71	1,068	0,068	0,095
	13	0,5233	91,75	1,057	0,057	0,109
	6	0,9001	90,82	1,046	0,046	1,1108
	7	0,0870	87,54	1,0082	0,0082	0,0943
	9	0,0677	87,35	1,0060	0,0060	0,0886
	12	0,0508	87,34	1,0059	0,0059	0,1161

Рисунок 5.5 – Зависимость приведённой вязкости от концентрации раствора сополимера в хлороформе для СПЛ 1. Условия сополимеризации: [ПБ]=2 мас. %, 80 ºС, в растворе толуола

Рисунок 5.6 – Зависимость приведённой вязкости от концентрации растворов сополимера в ацетоне в соотношении инден: МА 90:10 (без комплексообразователя)

Таблица 5.7 – Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в ацетоне и ТГФ. Условия сополимеризации: [ПБ] = 2 мас. %, в толуоле 80 ºС (СПЛ 2)

Растворитель	Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Время истечения, с	ηотн	ηуд	ηуд/С., дл/г
Ацетон	8	0,7798	96,09	1,107	0,107	0,137
	10	0,6238	95,28	1,097	0,097	0,155
	13	0,4798	93,32	1,075	0,075	0,156
	17	0,3669	91,85	1,058	0,058	0,158
Тетрагидрофуран	8	0,8006	132.57	1,152	0,152	0,190
	10	0,6405	127,87	1,111	0,111	0,173
	13	0,4927	126,29	1,097	0,097	0,197
	17	0,3768	123,21	1,070	0,070	0,186

На основании данных таблицы 5.7 построена зависимость ηприв – С, приведенная на рис. 5.7.

Данные определения вязкости для СПЛ 3 приведены в табл. 5.8.

Рисунок 5.7 – Зависимость ηприв – С, растворов в ацетоне (1) и тетрагидрофуране (2) (СПЛ 2)

Таблица 5.8 – Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в ацетоне. Соотношение инден : МА 57:43. Условия получения: [ПБ] = 2 мас. %, [Ti(BuO)4]=5 мольн %, в толуоле, 80ºС (СПЛ 3)

Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Время истечения, с	ηотн	ηуд	ηуд/С., дл/г
8	0,7850	97,75	1,126	0,126	0.161
10	0,6280	96,31	1,109	0,109	0,174
13	0,4831	93,90	1,081	0,081	0,168
17	0,3694	92,12	1,061	0,061	0,165

На основании данных табл.5.8 построена зависимость ηприв - С, приведенная на рис. 5.8.

Рисунок 5.8. Зависимость η_уд/С-С раствора сополимера индена с малеиновым ангидридом (СПЛ 3) в ацетоне

Таблица 5.9 – Данные определения вязкости растворов в ТГФ сополимера индена с малеиновым ангидридом(СПЛ 4), полученного из смеси I (см. табл. 5.3)

Растворитель	Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
ТГФ	8	0,8098	126,53	1,0993	0,0993	0,1226
	10	0,6478	125,27	1,0884	0,0884	0,1231
	13	0,4983	123.31	1,0713	0,0713	0,1290
	17	0,3811	122,12	1,0610	0,0610	0,1443
ДМСО	6	0,7331	106,54	1,0679	0,0679	0,0926
	8	0,5498	104,41	1,0465	0,0465	0.0846
	11	0,3999	103,41	1,0365	0,0365	0,0913
	15	0.2933	100,98	1,0121	0.0121	0.0413

Рисунок 5.9 – Зависимость для растворов СПЛ 4 в ТГФ (1) и ДМСО (2).

Таблица 5.10 – Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимера, полученного из смеси II (см. табл. 5.3, СПЛ 5)

Объём раствора, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
6	0,7331	106,54	1,0679	0,0679	0,0926
8	0,5498	104,41	1,0465	0,0465	0.0846
11	0,3999	103,41	1,0365	0,0365	0,0913
15	0.2933	100,98	1,0121	0.0121	0.0413

Рисунок 5.10 – Зависимость растворов в СПЛ 5

Далее были определены вязкости растворов, полученных в ампулах 1,3,4,6 (табл. 5.11 и 5.12) и 7,8 (табл. 5.13 и 5.14).

Таблица 5.11 – Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученного при соотношении инден: МА 90: 10 из смеси II в ампулах 1 и 3 (СПЛ 6 и 7)(смесь I` табл.5.3)

№ ампулы	Объём раствора, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
1	6	0,8101	105,79	1,0603	0,0603	0,0744
	8	0,6076	103,58	1,0382	0,0382	0,0629
	11	0,4419	101,64	1,0187	0,0187	0,0423
	15	0,3241	100,32	1,0055	0,0055	0,0170
3	6	0,8122	107,31	1,0756	0,0756	0,0924
	8	0,6092	104,72	1,0496	0,0496	0,0806
	11	0,4431	102,73	1,0297	0,0297	0,0658
	15	0,3249	100,88	1,0111	0,0111	0,0327

На основании полученных данных была построена зависимость ηприв – С, приведенная на рис. 5.11.

Рисунок 5.11 – Зависимость ηприв – С растворов в ДМСО сополимера, полученного из смеси II (см. табл. 5.3).

Таблица 5.12 – Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученных из смеси III в ампулах 4 и 6 (СПЛ 8 и 9)

№ ампулы	Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
4	6	0,8101	105,15	1,0539	0,0539	0,0665
	8	0,6076	103,43	1,0367	0,0367	0,0604
	11	0,4419	101,71	1,0194	0,0194	0,0439
	15	0,3241	100,52	1,0075	0,0075	0,0231
6	6	0,8153	107,94	1,0819	0.0819	0,1005
	8	0,6115	105,61	1,0585	0,0585	0,0957
	11	0,4447	103,14	1,0338	0,0338	0,0760
	15	0,3261	101,56	1,0179	0,0179	0,0549

На основании полученных данных была построена зависимость ηприв – С, приведенная на рис. 5.12.

Рисунок 5.12 – Зависимость ηприв – С растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученных из смеси III в ампулах 4 и 6

Таблица 5.13 – Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимера индена с МА, полученного из смеси IV из ампулы 7(СПЛ 10)

Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
1	2	3	4	5	6
6	0,1281	105,57	1,0581	0,0581	0,0716
8	0.6084	103,68	1,0392	0,0392	0,0644
11	0.4425	101,98	1.0222	0,0222	0,0502
15	0,3245	100,60	1,0083	0,0083	0,0256

На основании полученных данных была построена зависимость ηприв – С, приведенная на рис. 5.13.

Рисунок 5.13 – Зависимость ηприв – С, растворов сополимера индена с МА, полученного из смеси IV из ампулы 7

Таблица 5.14 – Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимера индена с МА, полученного из смеси IV из ампулы 8 (СПЛ 11)

Объём жидкости, мл	Концентрация раствора, г/дл	Среднее время истечения, с	ηотн.	ηуд.	ηуд/С., дл/г
6	0,8091	104,98	1,0522	0,0522	0,0645
8	0,6068	103,31	1,0355	0,0355	0,0585
11	0,4413	101,54	1,0177	0,0177	0,0401
15	0,3236	100,42	1,0065	0,0065	0,0201