Методика синтеза полимера

3.3 Методика синтеза полимера

В предварительно взвешенную на аналитических весах колбу с помощью градуированной пипетки вносим инденовую фракцию, содержащую ~ 85 % чистого индена (~ 90 мол. %). Рассчитываем массу малеинового ангидрида (МА), соответствующую 10 мол. % от массы взятого индена; тетрабутоксититана, соответствующую 5 мол. % МА, и пероксида бензоила (ПБ). Добавляем и взвешиваем растворитель – диоксан или толуол. Количество ДО рассчитываем, чтобы суммарная концентрация мономеров в растворе составляла 3 моль/л, а толуол берём в объёме, равном суммарному объёму мономерной смеси. После взвешивания рассчитанного количества пероксида бензоила вносим его в колбу с инденовой фракцией и растворителем. Затем берём рассчитанное количество МА и Ti(Obu)4 и вносим эти компоненты в колбу с реакционной смесью. Реакционную смесь заливаем в дилатометр или ампулы. Если процесс проводится в ампулах, их взвешиваем до и после наполнения реакционной смесью, затем запаиваем и взвешиваем, после чего помещаем ампулы в термостат. Отсчёт времени полимеризации начинаем через 10 мин с момента погружения ампул. При проведении полимеризации в дилатометре время отмечаем с момента достижения максимального объёма смеси, после чего следим за изменением объёма с помощью катетометра В-630.

По истечении времени полимеризации вынимаем дилатометр или ампулы из термостата и охлаждаем их. Выливаем жидкую фазу из дилатометра в предварительно взвешенный бюкс и снова взвешиваем, после чего используем для высаждения. Раствор из бюкса или ампул постепенно переносим в химический стакан с петролейным эфиром (50 см3) при постоянном перемешивании. Если в ампуле есть твёрдый остаток, его растворяем в том же растворителе (~5 см3) и также выливаем в петролейный эфир. Отфильтровываем полученный осадок через взвешенный фильтр Шотта при помощи водоструйного насоса, предварительно смочив фильтр растворителем. После фильтрования полимер сушим в вакуум-эксикаторе, периодически взвешивая его до постоянной массы. Выход полимера ω (%) рассчитываем по формуле:

 (3.1)

где S – выход полимера;  – масса полимера,  - масса фильтра с полимером,  - исходная масса фильтра,  - масса остатка полимера в стакане;  – масса мономеров,  - масса инденовой фракции, - масса малеинового ангидрида,  -масса пероксида бензоила.

3.4 Методика определения характеристической вязкости

В предварительно взвешенную на аналитических весах колбу 1 с пришлифованной пробкой вносим сополимер индена с малеиновым ангидридом. Затем добавляем 8 см3 растворителя и снова взвешиваем. Выдерживаем раствор в закрытой колбе до растворения полимера и заливаем в вискозиметр отмеренную с помощью пипетки аликвоту через фильтр Шотта. Если полимер не растворился, фильтруем раствор через предварительно взвешенный фильтр Шотта в предварительно взвешенную колбу 2. Колбу 1 после полного испарения растворителя взвешиваем для определения потери полимера в колбе.

Далее таким же образом определяем количество полимера на фильтре Шотта. Взвесив колбу 2 с отфильтрованным раствором, уточняем его количество после фильтрования.

Начальную концентрацию раствора Со рассчитываем по формуле:

 , (3.2)

где m – масса навески полимера в колбе,

V – объём раствора.

С помощью вискозиметра Уббелодде, термостатированного при температуре 30+0,1º С определяем время истечения чистого растворителя или раствора полимера, проведя по 5 измерений.

После измерения времени истечения исходного раствора полимера последовательно добавляем к раствору в вискозиметре порции растворителя и измеряем время истечения полученного раствора.

Текущие концентрации полимера в растворе рассчитываем по формуле:

, (3.3)

где V1 – начальный объём раствора,

V2 – объём раствора, соответствующий концентрации С2.

По времени истечения растворов рассчитываем их относительную, удельную и приведённую вязкость Относительная вязкость равна

, (3.4)

где t – время истечения раствора, с, t0 – время истечения чистого растворителя, с.

Удельную и приведённую вязкость рассчитываем по формулам:

, (3.5)

 , (3.6)

Затем строим графическую зависимость ηприв – С и методом экстраполяции на ось ординат определяем характеристическую вязкость.