5 лидокаин

Испытания на подлинность.

1. Реакция образования азокрасителя после гидролиза.

При нагревании препарата с растворами щелочей или кислот образуется исходный продукт синтеза – 2,6 – триметиланилин, который дает реакцию диазотирования и образования азокрасителя, характерную для первичных ароматических аминов.

CH3 O C2H5 CH3

–NH-C-N NaOH  – NH2 +

CH3 C2H5 CH3

C2H5

+ NaOOC-CH2-N

C2H5

CH3 CH3

-NH2 NaNO2 – N+=N

CH3 HCI CH3 CI--

CH3

OH NaO

–N=N-

CH3

2. Реакция с хлоридом кобальта.

Методика: лидокаина гидрохлорид переводят в основание, растворяют в этаноле и добавляют 3–5 капель раствора хлорида кобальта. Через 2–3 мин образуется сине-зеленый кристаллический осадок.

3. Реакция нитрозирования.

В солянокислой среде образуются нитрозосоединения изумрудно-зеленого цвета.

CH3 C2H5

–NH–C–CH2–N + NaNO2+ HCI

CH3 O C2H5

CH3 O C2H5

–N–C–CH2–N + NaCI + H2O

CH3 N=O C2H5

4. Реакция на хлорид- ион.

CH3 C2H5

–NH–C–CH2–N *HCI +AgNO3

CH3 O C2H5

CH3 C2H5


– N–CH2–N + HNO3

CH3 Ag C2H5

белый осадок

5. Реакция с хлоридом железа (III).

В результате реакции образуется сине – фиолетовое окрашивание.

CH3 ОC2H5

–NН-C-СН2-N + FeCI3

CH3 C2H5


O

–C

O 3Fe *Fe(OH)3* H2O +(CH3COO-) CI+

C2H5

+ NH

C2H5

Количественное определение.

1. Методы анализа по связанной соляной кислоте:

А) Метод нитритометрии:

1) Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют органический растворитель для подавления диссоциации выделившегося при титровании основания (прибавляют спирт в количестве 40–60% конечного объема определяемого раствора), 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при встряхивании раствором едкого натра до розового окрашивания:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HCI + NaOH

CH3 C2H5

 

CH3 C2H5

ф\фт – NH-CH2-N + NaCI+ H2O

CH3 C2H5

При этом обязательно учитывается константа диссоциации.

2) Нитритометрия основана на реакции нитрозирования:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N +NaNO2 + HCI

CH3 C2H5

CH3 OC2H5

–N-C-CH2-N +NaCI + H2O

CH3 N=OC2H5

изуирудно-зеленый цвет

Б) Меркуриметрический метод.

К раствору лекарственного препарата прибавляют 2–3 кап раствора дифенилкарбазона или 5–7 капель раствора дифенилкарбазида, 1–2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HCI +Hg(NO3)2

CH3 C2H5

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HNO3 + HgCI2

CH3 C2H5

Избыточная капля нитрата ртути реагирует с индикатором:

C6H5 C6H5

NH-NH-C6H5 NH-N N-NH

2C=O + Hg(NO3)2 O=C Hg C=O +

NH-NH-C6H5 N=N N=N

C6H5 C6H5

+2HNO3

Э=М.м., деленной на число молекул хлористоводородной кислоты в молекуле анализируемого препарата.

В) Аргентометрический метод.

К раствору анализируемого препарата прибавляют 2–3 кап раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную СН3СООН до получения зеленовато-желтого окрашивания, после чего титруют 0,1Н раствором серебра нитрата до сине – фиолетового окрашивания осадка.


Информация о работе «Ароматические ацетаминопроизводные»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 57203
Количество таблиц: 11
Количество изображений: 0

Похожие работы

Скачать
506268
0
1

... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...

Скачать
42871
0
0

... , драже, мазей, присыпок. Подавляющее большинство из них включает одно ЛВ. Систематизация сведений об испытаниях подлинности и количественном определении однокомпонентных ЛФ позволяет сделать заключение об общих принципах оценки их качества. Испытания на подлинность выполняют, как правило, с помощью химических реакций, указанных в ФС на индивидуальные вещества, входящие в состав жидких и сухих ...

0 комментариев


Наверх