Испытания на подлинность.
1. Реакция образования азокрасителя после гидролиза.
При нагревании препарата с растворами щелочей или кислот образуется исходный продукт синтеза – 2,6 – триметиланилин, который дает реакцию диазотирования и образования азокрасителя, характерную для первичных ароматических аминов.
CH3 O C2H5 CH3
–NH-C-N NaOH – NH2 +
CH3 C2H5 CH3
C2H5
+ NaOOC-CH2-N
C2H5
CH3 CH3
-NH2 NaNO2 – N+=N
CH3 HCI CH3 CI--
CH3
OH NaO
–N=N-
CH3
2. Реакция с хлоридом кобальта.
Методика: лидокаина гидрохлорид переводят в основание, растворяют в этаноле и добавляют 3–5 капель раствора хлорида кобальта. Через 2–3 мин образуется сине-зеленый кристаллический осадок.
3. Реакция нитрозирования.
В солянокислой среде образуются нитрозосоединения изумрудно-зеленого цвета.
CH3 C2H5
–NH–C–CH2–N + NaNO2+ HCI
CH3 O C2H5
CH3 O C2H5
–N–C–CH2–N + NaCI + H2O
CH3 N=O C2H5
4. Реакция на хлорид- ион.
CH3 C2H5
–NH–C–CH2–N *HCI +AgNO3
CH3 O C2H5
CH3 C2H5
– N–CH2–N + HNO3
CH3 Ag C2H5
белый осадок
5. Реакция с хлоридом железа (III).
В результате реакции образуется сине – фиолетовое окрашивание.
CH3 ОC2H5
–NН-C-СН2-N + FeCI3
CH3 C2H5
O
–C
O 3Fe *Fe(OH)3* H2O +(CH3COO-) CI+
C2H5
+ NH
C2H5
Количественное определение.
1. Методы анализа по связанной соляной кислоте:
А) Метод нитритометрии:
1) Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют органический растворитель для подавления диссоциации выделившегося при титровании основания (прибавляют спирт в количестве 40–60% конечного объема определяемого раствора), 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при встряхивании раствором едкого натра до розового окрашивания:
CH3 C2H5
–NH-CH2-N *HCI + NaOH
CH3 C2H5
CH3 C2H5
ф\фт – NH-CH2-N + NaCI+ H2O
CH3 C2H5
При этом обязательно учитывается константа диссоциации.
2) Нитритометрия основана на реакции нитрозирования:
CH3 C2H5
–NH-CH2-N +NaNO2 + HCI
CH3 C2H5
CH3 OC2H5
–N-C-CH2-N +NaCI + H2O
CH3 N=OC2H5
изуирудно-зеленый цвет
Б) Меркуриметрический метод.
К раствору лекарственного препарата прибавляют 2–3 кап раствора дифенилкарбазона или 5–7 капель раствора дифенилкарбазида, 1–2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания:
CH3 C2H5
–NH-CH2-N *HCI +Hg(NO3)2
CH3 C2H5
CH3 C2H5
–NH-CH2-N *HNO3 + HgCI2
CH3 C2H5
Избыточная капля нитрата ртути реагирует с индикатором:
C6H5 C6H5
NH-NH-C6H5 NH-N N-NH
2C=O + Hg(NO3)2 O=C Hg C=O +
NH-NH-C6H5 N=N N=N
C6H5 C6H5
+2HNO3
Э=М.м., деленной на число молекул хлористоводородной кислоты в молекуле анализируемого препарата.
В) Аргентометрический метод.
К раствору анализируемого препарата прибавляют 2–3 кап раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную СН3СООН до получения зеленовато-желтого окрашивания, после чего титруют 0,1Н раствором серебра нитрата до сине – фиолетового окрашивания осадка.
... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...
... , драже, мазей, присыпок. Подавляющее большинство из них включает одно ЛВ. Систематизация сведений об испытаниях подлинности и количественном определении однокомпонентных ЛФ позволяет сделать заключение об общих принципах оценки их качества. Испытания на подлинность выполняют, как правило, с помощью химических реакций, указанных в ФС на индивидуальные вещества, входящие в состав жидких и сухих ...
0 комментариев