Навигация
Приготування розчину 8 – оксихіноліну
36692
знака
2
таблицы
3
изображения
1.2 Приготування розчину 8 – оксихіноліну
За звичай використовують 2 – 4% розчин оксихіноліну у етиловому спирті або ацетоні. Розчин готують перед визначенням, його можна зберігати не більше як 8 – 10 днів, тому що реагент розкладається. У тих випадках коли присутність спирту або ацетону значно підвищує розчинність утворюванного комплексу, застосовують розчин ацетату оксихіноліну. Для цього 3 – 4 г оксихіноліну розчиняють у декількох мілілітрах льодяної оцтової кислоти і розводять розчин дистильованою водою до 100мл. Розчин нейтралізують концентрованим розчином аміаку, до появи білої каламуті, далі по краплях додають 2 мл концентрованої оцтової кислоти доти, доки розчин не стане прозорим. Цей розчин можна зберігати тривалий час без розкладання.
1.3 Загальні правила методик визначення з оксихіноліном
Для визначення іонів різних металів у вигляді оксихінолінатів розроблені різноманітні гравіметричні, титрометричні, спектрофотометричні методики. При визначенні іонів окремих металів методики дещо відрізняються у залежності від фізико – хімічних властивостей комплексів. При створенні методик дотримуються загальних правил:
1. Для кількісного утворення комплексу необхідний надлишок реагенту. У кислих середовищах, що містять оцтову кислоту, поява жовтого забарвлення, а у лужних середовищах – поява помаранчевого забарвлення, слугує вказівкою на надлишок реагенту. Але з за малої розчинності реагенту у воді, його надлишок не повинний бути великим, саме з цих причин при осадженні треба уважно слідкувати за зміною забарвлення.
2. Кристалізація комплексу проходить краще, якщо суміш нагріти до 60 – 700С і гріти на протязі 3 – 5 хвилин.
3. Найчастіше осад відфільтровують при високій температурі. При охолодженні фільтрату може випадати осад, але при нагріванні він знову розчиняється. Якщо осад у фільтрі не розчиняється при нагріванні, це свідчить про те, що осад – комплекс металу з оксихіноліном, і в такому випадку осадження слід повторити з надлишком реагенту.
4. Осад збирають на фільтрі і промивають гарячою дистильованою водою, до зникнення забарвлення реагенту.
5. Коли застосовують гравіметричні методи аналізу, осад за звичай сушать при температурі 130 – 1400С. Після просушування утворюється безводний комплекс, як що з початку осад мав у складі кристалізаційну воду.
6. Комплекси з оксихіноліном кількісно розчиняються у 10% - вій соляній кислоті. Оксихінолін, що при цьому перейшов у розчин, еквівалентний кількості визначуваного металу. Його можна від титрувати броматометричним методом. І відповідно знайти вміст металу у пробі.
7. Комплекси дають дуже сильно забарвлені розчини у хлороформі, це дозволяє визначити багато йонів металів спектрофотометричним методом.
8. Деякі оксихіноляти металів, наприклад, алюмінію, галію, індію, цинку, сильно флуоресціюють у розчині хлороформу. Ця властивість може слугувати для визначення металів флуориметричним методом. [4]
В аналітичній хімії, оксихінолін використовують дуже часто, як у якісному аналізі (в основному – як реактив на магній) [13], так і в кількісному аналізі. Далі розглянуто методики кількісного визначення речовин у вигляді оксихінолінатів.
2. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МЕТАЛІВ ЗА ДОПОМОГОЮ ОКСИХІНОЛІНУ
2.1 ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ
2.1.1 Гравіметричне визначення алюмінію
Комплекс алюмінію з оксихіноліном осаджують з розчину в оцтовій кислоті або з аміачного розчину тар трату амонію. У присутності іонів тривалентного металу вибірковість при осадженні, більше у лужному середовищі.
Наприклад, у лужному середовищі алюміній (III) можна відділити від заліза (III), берилію (III). З іншого боку присутність іонів двовалентних металів осадження з оцтовокислого розчину є більш вибірковим. Далі, наведений метод осадження у кислому середовищі. [11]
Приготування розчину реагенту. Розчиняють 5 г оксихіноліну у 12 г льодяної оцтової кислоти, потім розводять водою до 100 мл.
Хід визначення. Аналізований розчин, що містить не менше 0,05 г алюмінію підкислюють 10 мл оцтової кислоти, нагрівають до 700С і додають 30 мл оцтовокислого розчину реагенту. Далі при постійному перемішуванні додають 15% - вий розчин ацетату амонію до повного випадіння осаду, після чого ще додають 25 мл того ж розчину. Фільтрують суміш через одну годину, осад промивають холодною водою. Сушать при температурі 1200Сі зважують. Гравіметричний фактор (F) дорівнює – 0,05872. [4]
2.1.2 Визначення алюмінію броматометричним методом
Цей метод засновано на осадженні оксихінолінату алюмінію, розчиненні його у кислоті, і броматометричному визначенні оксихіноліну.
Використання титрування значно скорочує час проведення аналізу. Також завдяки використанню на останньому кроці аналізу найточнішого титрометричного методу – йодометрії – можна отримати достатньо велику точність. Саме цьому цей метод є цінним. Звичайний метод визначення за умов відсутності заважаючи елементів є наступним.
Методика визначення: Осаджують оксихінолінат алюмінію, фільтрують крізь паперовий фільтр (середньої щільності), осад промивають водою, сушать. Осад розчиняють у гарячій суміші 30 мл HCl (р = 1,19) і 50 мл води, додаючи її невеликими порціями. Фільтр промивають водою, розчин і промивні води збирають у конічну колбу з притертою пробкою ємкістю 300 мл з міткою на 150 мл і охолоджують до кімнатної температури. Розчин повільно титрують 0,1 або 0,2 н. розчином бромату калію, що містить ~20 г KBr/л. Перед кінцем титрування додають декілька крапель 1%-ого розчину метилового червоного і продовжують повільно титрувати до жовтого забарвлення. Після цього додають ще 2 мл бромату калію. Колбу закривають пробкою перемішують, і залишають на 2-3 хвилини. Після цього додають приблизно 2г йодистого калію, розчиняють його перемішуючи. Йод що виділився титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію, у кінці титрування додають крохмаль і титрують до зникнення синього забарвлення. 1 мл 0,1н. розчину KBrO3, еквівалентний 0,2248 мг алюмінію, або 0,4248 мг оксиду алюмінію.
Речовини, що заважають визначенню видаляють перед осадженням, або маскують у ході визначення. [11]
Похожие работы
... сигналу K+; - зміни активності протеїнкіназ A та С у корі надниркових залоз під впливом іонів калію. Об’єкт дослідження. Внутрішньоклітинні сигнальні системи, залучені до перенесення сигналів регуляторів та модуляторів функції кори надниркових залоз. Регуляція синтезу кортикостероїдів в корі надниркових залоз модуляторами адренокортикальної функції: кортикотропіном, естрогенами, дофамі ...
... в разі несприятливих змін кон'юнктури окремих сегментів споживчого ринку. Це визначає невикористання в звичайній практиці роботи торговельних підприємств стратегій ціноутворення, орієнтованих на виживання, збереження ринку збуту. Проведемо аналіз цінової політики ВАТ „Фармак”. Можна зробити що принцип ціноутворення на ВАТ „Фармак” орієнтований на ринок про це свідчить те, що за кількістю зареє ...
0 комментариев