Навигация
Визначення алюмінію флуориметричним методом
36692
знака
2
таблицы
3
изображения
2.1.3 Визначення алюмінію флуориметричним методом
Інтенсивна зелено – жовта флуоресценція хлороформового розчину оксихінолінату алюмінію при освітленні ультрафіолетовим світлом покладена у основу одного з найважливіших флуориметричних методів визначення алюмінію. Метод високочуттевий, дозволяє виявити до 10-4% , алюмінію. Оксихінолінат алюмінію за звичай екстрагують хлороформом з розчинів, рН яких 6-9. Інтенсивність флуоресценції при вимірюванні одразу і через добу – однакова. З підвищенням температури у межах 10 – 400С має місце не значне зниження інтенсивності флуоресценції. Вміст алюмінію знаходять по каліброваному графіку, який складають у межах 0 – 5 мкг Al/мл. [4],[11]
2.2 Визначення висмуту
В залежності від умов оксихінолін реагує як слабка кислота, або – як слабка основа. Як слабка кислота оксихінолін осаджує вісмут і інші метали з слабко оцтового, або аміачного буферів, які містять тар трат натрію. Досліджуючи вплив рН розчину, на кількість осадження вісмуту, вчений Гото, прийшов до висновку, що найбільш кількісно вісмут можна осадити у межах рН = 4,8-10,5. При рН = 3,5 і менше, та 12,9 і більше – вісмут взагалі не осаджується.
Висушений при кімнатній температурі, або при 1050С, осад має склад, що відповідає формулі Bi(C9H6ON)3H2O. За температури 130 – 1400С осад повільно зневоднюється. Будова оксихінолінату вісмуту відображається наступною формулою:
Осад оксихінолітнату зважують, також можна провести визначення за допомогою броматометричного титрування, і колориметричний аналіз. Також варто зазначити, що осадження вісмуту має менше значення, ніж для інших металів.
2.2.1 Гравіметричне визначення вісмуту
До розчину солі вісмуту (наприклад, нітрату), сіль не повинна містити іони галогенідів, додають винну кислоту, у кількості, що попередить, утворення основної солі, і нейтралізують вільну кислоту аміаком, або гідроксидом натрію за фенолфталеїном. Далі додають оцтову кислоту до слабко кислої реації (утворюють концентрацію НС2Н3О2 = 1-2%) і додають на кожні 0,05 г вісмуту 1-2 г ацетату натрію або амонію. Підвищення кількості тар трату а також солей натрію або амонію, на кількість осадження вісмуту не впливають. Загальний об’єм розчину складає 150 – 200 мл. Вісмут осаджують при 60-700С, насиченим на холоду спиртовим або ацетоновим розчином оксихіноліну. Надлишок осаджувача не заважає визначенню. Далі осад нагрівають майже до кипіння, коли осад почне звертуватися – його фільтрують через скляний фільтр, промивають гарячою водою і сушать при температурі 1000С. Гравіметричний фактор (F) дорівнює 0,3171. Якщо сушать при температурі 1300С – гравіметричний фактор (F) дорівнює 0,3260.
2.2.2 Броматометричне визначення вісмуту
Осад оксихінолінату вісмуту, складу - Bi(C9H6ON)3H2O, розчиняють у 10%-овій соляній кислоті, що містить винну кислоту. До отриманого розчину додають 1 краплину 1%-ого розчину індигокарміну, або 1 краплину 0,2%-ого спиртового розчину метилового червоного. Далі по краплинах додають розчин бромід – бромату калію до переходу синього (у випадку застосування метилового червоного) червоного кольору у жовтий. Як що застосовується розчин бромату калію, що не містить броміду, то перед титруванням, до розчину оксихінолінату треба додати 0,5 – 1г броміду калію. Далі додають ще 1 – 2 мл бромату калію і додають йодистий калій. Йод, що виділився, відтитровують тіосульфатом натрію, наприкінці титрування, у якості індикатора додають крохмаль. 1 мл 0,1 н. розчину KBr – KBrO3 відповідає 0,001743 г вісмуту. Метод дозволяє визначити з достатньою точністю від 0,001 до 0,08 г вісмуту. титрометричний метод більш швидкий і точний у порівнянні з гравіметричним.
2.2.3 Колориметричне визначення вісмуту
Колориметричне визначення вісмуту засновано на осадженні вісмуту оксихіноліном, розчиненні осаду у соляній кислоті і відновленні фосфорномолібденовольфрамової кислоти (реактив Фоліна - Деніса) у лужному розчині оксихіноліном. Інтенсивність блакитного забарвлення, що з’явилося, пропорційно кількості оксихіноліну, відповідно і вісмуту.
До аналізованого розчину вісмуту у центрофужній пробірці додають 2 краплини 0,5%-ого тар трату натрію, 2 краплини 0,1%-ого спиртового розчину фенолфталеїну, нейтралізують 0,33 н. розчином аміаку до появи не зникаючого рожевого забарвлення. Далі забарвлення знищують 3%-вим розчином оцтової кислоти. Розчин нагрівають до 700С, і вводять 4 краплини 0,5%-ого розчину оксихіноліну. Розчин нагрівають до кипіння, і вільну кислоту, що виділилася нейтралізують додаванням 0,2-0,3 мл насиченого розчину оцтовокислого натрію. Ще нагрівають на водяній бані протягом 10 хвилин. Далі осад розчиняють у 0,5 мл 2н. соляної кислоти. Розчин переносять у колбочку і додають 15 мл води. По краплях додають 0,5 - 1 мл реактиву Фоліна – Деніса і 6 мл насиченого на холоді розчину карбонату натрію. При цьому розчин набуває блакитного кольору. Далі розчин колориметрують. При визначенні 0,006 – 0,05 мг вісмуту, помилка складає від -0,0003 до +0,0007 мг. [5]
Похожие работы
... сигналу K+; - зміни активності протеїнкіназ A та С у корі надниркових залоз під впливом іонів калію. Об’єкт дослідження. Внутрішньоклітинні сигнальні системи, залучені до перенесення сигналів регуляторів та модуляторів функції кори надниркових залоз. Регуляція синтезу кортикостероїдів в корі надниркових залоз модуляторами адренокортикальної функції: кортикотропіном, естрогенами, дофамі ...
... в разі несприятливих змін кон'юнктури окремих сегментів споживчого ринку. Це визначає невикористання в звичайній практиці роботи торговельних підприємств стратегій ціноутворення, орієнтованих на виживання, збереження ринку збуту. Проведемо аналіз цінової політики ВАТ „Фармак”. Можна зробити що принцип ціноутворення на ВАТ „Фармак” орієнтований на ринок про це свідчить те, що за кількістю зареє ...
0 комментариев