Навигация
Гравіметричне визначення торію
36692
знака
2
таблицы
3
изображения
2.5.1 Гравіметричне визначення торію
Кількісне осадження комплексу торію проводиться з буферного ацетатного розчину при значеннях рН 4,4 – 8,8. Після осадження осад фільтрують і промивають на фільтрі холодною водою. Сушать. Вміст торію у висушеному на повітрі осаді Th(C9H6ON)4C9H7ON розрахований з формули дорівнює 24,35%. Якщо торій визначають у вигляді оксиду ThO2, то осад оксихіноляту прожарюють у присутності щавлевої кислоти при температурі 10000С. Щавлеву кислоту додають для запобігання леткості сполуки.
Реакція торію з оксихіноліном не є вибірковою, тому її можна проводити у присутності лише деяких металів. Точність методу при визначенні торію у межах 20 – 100 мг складає +/- 0,3%.
2.5.2 Броматометричне визначення торію
Визначення проводять титруванням бромід – ароматною сумішшю осаду оксихіноляту торію. Титуравання торію у вигляді оксихіноляту засновано на бромуванні залишків оксихіноліну, зв’язаного я торієм, до 5,7 – дибромоксихіноліну за рівнянням.
C9H7ON + 2Br2 = C9H5ONBr2 + 2HBr.
При досягненні еквівалентної точки спостерігається жовте забарвлення розчину бромом, що виділився:
BrO3- + 5Br - + 6H+ = 3Br2 + 3H2O.
У якості індикатору застосовується 1%-овий розчин індиго – карміну (перехід від синього забарвлення крізь зелене у жовте), або 0,2%-ві розчини метилового оранжевого або метилового червоного, що знебарвлюються одразу, як у розчин виділяється вільний бром. Слід зазначити, що індикатор при титруванні частково руйнується, тому перед кінцем титрування, варто додати ще декілька крапель розчину індикатору. За звичай осад оксихіноляту розчиняють у 10% - овій соляній кислоті і титрують 0,1 н. надлишком розчину бромід – бромату калію (або до розчину додають 1 г сухого броміду калію і титрують тільки броматом). Виділений бром відтитровують назад 0,1 н. розчином тіосульфату натрію у присутності декількох мілілітрів 10%-ого розчину йодистого калію, на прикінці титрування додають розчин крохмалю і титрують до знебарвлення синього кольору. 1 мл 0,1 н. розчину KBrO3 відповідає 0,00116 г торію. титрометричний метод дає точніші результати аналізу ніж гравіметричний, однак цьому методу, також властиві всі труднощі визначення, описані раніше, у випадку застосування оксихіноліну як осаджувача.
2.5.3 Визначення торію за залишком зв’язаного з ним реагенту
Торій осаджують у вигляді Th(C9H6ON)4 і після розчинення осаду у 0,1 н. розчині соляної кислоти або ацетоні вимірюють світлопоглинання розчину ( при 320 ммк з HCl, при 330 ммк з ацетоном). Для побудування каліброваної кривої готують серію стандартів, обробляючи різні кількості торію оксихіноліном і розчиняючи осад у певному об’ємі розчинника. Метод дає можливість визначити 0,002 мг ThO2 в 1 мл з достатньою точністю. Кількісне осадження торію у присутності рідко – земельних металів проводять при
рН = 3,9. [9]
2.6 Визначення міді
Оксихіноліновий метод дає можливість визначити мідь у присутності багатьох інших металів. В оцтовокислому розчині можна визначити мідь у присутності кадмію, кальцію, берилію, магнію, свинцю, миш’яку, марганцю. Осаджуючи мідь з розчинів що містять гідроксид і тар трат натрію можна визначити мідь у присутності алюмінію, свинцю, олова (IV), миш’яку (V), сурми (V), вісмуту, хрому (III), заліза (III).
Визначення можна проводити титрометричним, гравіметричним, або фотометричним методами. [8]
2.6.1 Гравіметричне визначення міді
Оксихінолін осаджує мідь у оцтовокислому, аміачному і лужному (що містить виннокислі солі) розчинах при рН 5,33 – 14,55. Осад висушений при температурі 105 – 1100Свідповідає формулі Cu(C9H6ON)2. Гравіметричний фактор (F) дорівнює 0,1808. Оксихінолят міді Cu(C9H6ON)22Н2О стійкий лише до 600С, у той час, як безводна сполука стійка до 3000С. Оксид міді (II) утворюється на протязі достатньо довгого часу при нагріванні до температури 5000С, або швидше, як що осад нагріти до температури 7000С. Найкращі результати спостерігаються при зважуванні безводної солі після нагрівання до 100 – 3000С.
Осадження з оцтовокислого середовища. Розчиняють 3 г кристалічного ацетату амонію, 10-12 мл льодяної оцтової кислоти, у 80 мл нейтрального розчину зразку, що містить 10-80 мг міді. Розчин нагрівають до 60 – 700С і додають по краплях спиртовий розчин оксихіноліну. Осадження проводять при постійному перемішуванні. Осад фільтрують і промивають гарячою водою. Осадження з лужного середовища. До 80 мл нейтрального зразку, що містить 10 - 80 мг міді, додають 5 г винної кислоти і нейтралізують 2М розчином гідроксиду натрію за фенолфталеїном, потім ще доливають 20 мл цього ж розчину. Комплекс осаджують 3%-овим розчином оксихіноліну в ацетоні. Поява оранжевого забарвлення вказує на надлишок реагенту. ( У присутності заліза (III) забарвлення осаду стає темно – коричневим). Суміш нагрівають до кипіння і фільтрують через скляний фільтр. Промивають 1%-вим розчином тар трату натрію і холодною водою, сушать при 1050С. [8]
Похожие работы
... сигналу K+; - зміни активності протеїнкіназ A та С у корі надниркових залоз під впливом іонів калію. Об’єкт дослідження. Внутрішньоклітинні сигнальні системи, залучені до перенесення сигналів регуляторів та модуляторів функції кори надниркових залоз. Регуляція синтезу кортикостероїдів в корі надниркових залоз модуляторами адренокортикальної функції: кортикотропіном, естрогенами, дофамі ...
... в разі несприятливих змін кон'юнктури окремих сегментів споживчого ринку. Це визначає невикористання в звичайній практиці роботи торговельних підприємств стратегій ціноутворення, орієнтованих на виживання, збереження ринку збуту. Проведемо аналіз цінової політики ВАТ „Фармак”. Можна зробити що принцип ціноутворення на ВАТ „Фармак” орієнтований на ринок про це свідчить те, що за кількістю зареє ...
0 комментариев