Розробка перспективних методів синтезу високотемпературних надпровідників
CVD – процеси одержання тонких плівок
Крупонкристалічна кераміка і монокристали. Особливості матеріалів на основі крупнокристалічної кераміки. Реальна структура
Мінімізація розмірів включень вторинних фаз
Формування монодоменної структури
Методи росту монокристалів
Отримання довгомірних композитних матеріалів
Техніка експерименту і характеристика методів проведення дослідження
Рентгеноструктурний аналіз зразків LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7
Навигация
Рентгеноструктурний аналіз зразків LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7
Синтез та дослідження властивостей неорганічних сполук синтезованих на основі LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7
69756
знаков
2
таблицы
1
изображение
3.2 Рентгеноструктурний аналіз зразків LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7
Суміші вихідних речовин були оброблені у відповідності до методики, яка наведена в розділі 2.1. Одержані зразки досліджувались методом рентгеноструктурного аналізу (Рис. 3.1 та 3.2). Ми отримали рентгенограми зразків на дифрактометрі ДРОН – 8 в автоматичному дискретному режимі з кроком сканування 0,1 градуса в первинному випромінюванні СоКα .
Найпростішою моделлю структури речовин цього класу (ВТНП – шаруваті купрати) є послідовність двохвимірних субструктурних елементів (шарів) з незвичайно великим різноманіттям типів і числом шарів, що транслюються. В елементарних комірках їх число досягає тридцяти при значенні періоду трансляції по осі С до 500 нм.
Детальний кристалографічний аналіз сполук такого типу та пошук геометричної моделі кристалічної структури є досить складним і вирішується з використанням спеціальних програм (СУБД TOPOS 3.2., Сам ГУ, Самара) і баз даних неорганічних сполук (ICSD – 2001, PDF – 2).
Із рис. 3.1 та 3.2 видно, що штрих-діаграми цих сполук мають однаковий характер, а особливості кристалічної будови і хімічного складу відбиваються на варіаціях відносних інтенсивностей ліній і постійних гратки.
Скориставшись комп’ютерною програмою первинної обробки DIFWIN1, що виконує процедуру згладжування спектра, відокремлення фону і обрахунку параметрів, нам вдалося обрахувати лінійні параметри елементарної кристалографічної комірки. Результати представлені в табл. 3.2.
Таблиця 3.2.
Значення лінійних параметрів кристалографічної комірки LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7
|
Речовина | а, нм | b, нм | с, нм | Об’єм, нм3 |
| LaBa2Cu3O7 | 0,3905 | 0,3925 | 1,1752 | 0,1801 |
| SmBa2Cu3O7 | 0,3846 | 0,3906 | 1,1671 | 0,1753 |
ПараметрБлизькі значення параметрів а і b, та відмінність параметра c для LaBa2Cu3O7 швидше всього вказує, що сполука має тетрагональну гратку на відміну від SmBa2Cu3O7, у якої параметри a і b відрізняються більш суттєво. Думається, що сполука SmBa2Cu3O7 має орторомбічну будову.
Висновки
1. Аналіз опрацьованих літературних джерел з досліджуваної тематики свідчить про високу зацікавленість науковців та практичних працівників у синтезі та дослідженні властивостей високотемпературних надпровідних матеріалів і, насамперед, шаруватих купритів, що одержуються на основі оксидів рідкісноземельних елементів.
2. Методом трилонометричного титрування було встановлено поправочні коефіцієнти для оксидів рідкісноземельних елементів, що дозволило оптимізувати склад прекурсорів.
3. Методом твердофазної плавки одержано речовини, а саме LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7, які за попередніми прогнозами, що зроблені на основі рентгеноструктурного аналізу повинні мати високу електропровідність при порівняно високих температурах.
4. Користуючись комп’ютерною програмою первинної обробки дифрактограм DIFWIN1 встановили параметри гратки для досліджуваних структур. Величини параметрів дозволяють встановити тип сингонії для кристалічної гратки: LaBa2Cu3O7 – тетрагональна, а для SmBa2Cu3O7 – орторомбічна.
Список використаних джерел
1. ЖВХО им. Д.И. Менделеева, 34, 1989. – С.436-536.
2. А.Р. Кауль, И.Э. Грабой, Ю.Д. Третьяков Сверхпроводимость, 1, 1988, – С.8.
3. Ю.Д. Третьяков, Ю.Г. Метлин. ЖВХО им. Д.И. Менделеева, 36, 1991, – С.265.
4. Ю.Д. Третьяков, Ю.Г. Метлин. ЖВХО им. Д.И. Менделеева, 36, 1991, – С.644.
5. Ю.Д. Третьяков, Ю.Г. Метлин. Материаловедение, 8, 1998, – С.2.
6. Е.А. Гудилин, Н.Н. Олейников. Сверхпроводимость: исследования и разработки. 5-6, 1995, – С.81.
7. Е.А. Гудилин, Н.Н. Олейников, Ю.Д. Третьяков. Ж.Неорг.Химии, 41, 1996, – С. 887.
8. Е.А. Гудилин, Н.Н. Олейников, Ю.Д. Третьяков. В кн.: Российская наука: Выстоять и возродиться. Наука, Москва, 1997, – С.167.
9. Е.А. Гудилин, Дисс. канд. хим наук, МГУ, Москва, 1995, – С.57-65.
10. Ю.Д. Третьяков, Н.Н. Олейников, А.А. Вертегел. Ж. неоген. химии, 41, 1996, – С.932.
11. Ю.Д. Третьяков, А.П. Можаев, Н.Н. Олейников. Основы криохимической технологии. Высшая школа, Москва, 1987, – С.76.
12. А.А. Бурухин, Н.Н. Олейников, Б.Р. Чурагулов, Ю.Д. Третьяков. ДАН, 1998, – С.358, 778.
13. Б.Р. Чурагулов, Н.Н. Олейников, С.Л. Любимов, О.В. Галас, С.Б. Абрамов. Ж. Неорган. химии. 40, 1995, – С.202.
14. А.М. Абакумов, Е.В. Антипов, Л.М. Ковба, Е.М. Копнин, С.Н. Путилин, Р.В. Шпанченко. Успехи Химии, 64, 1995, – С.769.
15. Е.А. Ерёмина, Я.А. Ребане, Ю.Д. Третьяков. Неорган. материалы, 30, 1994, – С.867.
16. О.Ю. Горбенко, В.Н. Фуфлыгин, А.Р. Кауль. Сверхпроводимость: исследования и разработки, 1995, – С.38.
17. В.Н. Фуфлыгин, М.А. Новожилов, А.Р. Кауль, Ю.Д. Третьяков. Ж. Неорган. химии, 41, 1996, – С.903.
18. В.А. Легасов, Н.Н. Олейников, Ю.Д. Третьяков. Ж. Неорган. химии, 31, 1986, – С.1637.
19. Е.А. Гудилин, Н.Н. Олейников, С.Р. Ли, Ю.Д. Третьяков. Ж. Неорган. химии, 39, 1994, – С.1043.
20. Е.А. Гудилин, Н.Н. Олейников, Г.Ю. Попов, Ю.Д. Третьяков. Неорган. материалы, 1995, – С.1.
21. С.Р. Ли, Н.Н. Олейников, Е.А. Гудилин. Неорган. материалы., 29, 1993, – С.3.
22. Н.Н. Олейников, Е.А. Гудилин, Д.Б. Кварталов, В.А. Кецко, Г.П. Муравьева. Ж. Неорган. химии, 41, 1996, – С.357.
23. Н.Н. Олейников, Е.А. Гудилин, А.Н. Баранов, Ю.Д. Третьяков. Неорган. материалы, 1993, – С.1443.
24. А.А. Жуков, И.В. Гладышев, С.И. Гордеев. СФХТ, 1991, – С.1286.
25. Физические свойства высокотемпературных свехпроводников. (Под ред. Д.М. Гинзберга). Мир, Москва, 1990, – С.32-45. [Physical properties of high temperature superconductors I. (Ed. D.M. Ginsberg), World Scietific, Singapore, 1989]
26. Ю.Д. Третьяков, Н.Н. Олейников, Е.А. Гудилин, А.А. Вертегел, А.Н. Баранов. Неорган. материалы, 1994, – С.291.
27. Т.Е. Оськина, Ю.Д. Третьяков. Ж. Неорган. химии, 39, 1994, – С.707.
28. Д.И. Григорашев, В.В. Ленников, Г.П. Муравьёва, Н.Н. Олейников, Ю.Д. Третьяков. Неорган. материалы, 1995, – С.1078.
29. Т.Е. Оськина, П.Е. Казин, Ю.Д. Третьяков, В.Ф. Козловський, И.Е. Лап шина СФХТ, 1992, – С.1298.
30. Г.Ф. Воронин. ЖВХО, 34, 1989, – С.466.
31. В.С. Урусов. Теория изоморфной смесимости. Наука, Москва, 1997, – С.69.
32. Высокотемпературная сверхпроводимость. Фундаментальные и прикладные исследования. Вып.1. (Под ред. А.А. Киселева), Машиностроение, Ленинград, 1990, – С.112-118.
33. Т.Е. Оськина, Ю.Д. Третьяков. ДАН, 1993, – С.330,594.
34. Ю.Д. Третьяков, Т.Е. Оськина, В.И. Путляев. Ж. Неорган. химии, 34, 1990, – С.1635.
35. Ю.Д. Третьяков, П.Е. Казин. Неорган. материалы, 1993. , – С.1571.
36. И.Е. Аршакян, Н.Н. Олейников, Ю.Д. Третьяков. Неорган. материалы, 1994, – С.824.
37. В.В. Ленников, П.Е. Казин, В.И. Путляев, Ю.Д. Третьяков, М. Ясен. Ж. Неорган. химии, 41, 1996, – С.911.
38. В.П. Васильев и др. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов/ В.П. Васильєв, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина; Под ред.: В.П. Васильева. – М.: Химия, 2000, – С.328.
0 комментариев