Определение массовой доли спирта
Определение крепости
Определение массовой концентрации сивушного масла
Определение массовой концентрации сложных эфиров
Определение объемной доли метилового спирта
Выделение органических кислот из вина с помощью
М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора
Навигация
Определение крепости
Химия отрасли
111226
знаков
29
таблиц
4
изображения
7.1. Определение крепости
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.
Оборудование: установка для атмосферной перегонки, ареометр.
Проведение анализа. 250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.
Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и ареометр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений температуры. При этом ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в покое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.
Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.
Дистиллят не выливать!! Он будет использован при выполнении анализа по п.п. 7.2 – 7.6.
7.2. Определение щелочности
Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенциометра.
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки раствором соляной кислоты до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикатору.
Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.
Проведение анализа. Испытуемую водку в количестве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красного раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о щелочности водки.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
7.3. Определение массовой концентрации альдегидов
Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.
Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.
Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.
Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).
Расчетное уравнение имеет вид:
Сал = AD – A1;
где Сал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм3 безводного спирта;
А и А1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;
D — оптическая плотность.
Расчетные коэффициенты в формуле необходимо определять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии используемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания альдегидов в водке.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта.
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.
Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
Похожие работы
... — молодежи меньше, чем стариков, т.е. для России характерно состояние демографического старения. Средняя продолжительность жизни в РФ - 64г (у мужчин - 59 лет, у женщин 68). В РФ 24% населения - пенсионеры, 11,6% от экономически активного населения- безработных (ноябрь 98г). Женское население составляет - 53%. В настоящее время нац. состав меняется. Последняя перепись (89г) отметила рост жителей ...
... розничного центра «Санвэй». Деятельность этого центра позволяет организации привлекать как розничных, так и мелкооптовых покупателей, что дает организации дополнительную прибыль. 3.1 Анализ ситуации на рынке бытовой химии Российский рынок CMC (синтетические моющие средства) практически заполнен, тем не менее на нем продолжают развиваться качественные изменения: доля простейших CMC снижается ...
... , сверхпрочные, имеющие физическую память, селективные мембраны Химическая промышленность настроена на вытеснения традиционных производителей конструкционных материалов. 2 Современное состояние химической и нефтехимической промышленности в Российской Федерации 2.1 Химия и нефтехимия в России Минувший 2004 год закончился для крупнейших химических компаний более чем удачно — доходы здесь ...
... предмета. Такие идеи для естествознания весьма удачно сформулировали в двадцати фразах современные американские физики Роберт Хейзен и Джеймс Трефил. Первые семь из них общие для естествознания, а остальные относятся к его отраслям. Вот эти великие научные истины. · Вселенная регулярна и предсказуема. · Все движения можно описать одним набором законов (имеются в виду три закона Ньютона ...
0 комментариев