М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора

2 М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора.

Окисление. В двухгорловую круглодонную колбу на 500 см³, содержащую второй элюат, добавляют серную кислоту, разбавлен­ную 1:5 для доведения рН до 3,2-3,8. Затем добавляют 25 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора сульфата марганца и несколько зерен пемзы. Доводят до кипения и отгоняют 50 см³, которые отбрасывают. Помещают 0,01 М раствор перманганата калия в ворон­ку с краном и вводят его со скоростью 1 капля в секунду в кипящий элюат. Дистиллят собирают в склянку объемом 500 см³ с притертой пробкой, содер­жащую несколько см³ воды. Продолжают окисление до окрашивания жидкости в коричневый цвет, указывающий на избыток перманганата.

Отделение ацетона. Если объем дистиллята меньше 90 см³, его доводят до этого объема дистиллированной водой, добавляют 4,5 см³ разбавленной 1:3 серной кислоты и 5 см³ 0,4 М раствора перманганата калия. Если объем собранного дистиллята значительно превышает 90 см³, доводят его до 180 см³ и удваивают дозы добавляемых реактивов. В этих условиях (в среднем 0,25 М серной кислоты и 0,02 М перманганата калия) уксусный альдегид окисляется в уксусную кислоту, тогда как ацетон остается без изменения.

Сосуд закупоривают и выдерживают в течение 45 мин при комнатной темпе­ратуре. По окончании этого времени избыток перманганата калия разрушают добавлением раствора сульфата железа (II). Дистиллируют и собирают прибли­зительно 50 см³ дистиллята в сосуд со шлифом, содержащий 5 см³ 5 М раствора гидроксида натрия.

Определение ацетона. Добавляют к содержимому колбы 25 см³ 0,01 М ра­створа йода, выдерживают 20 мин. Этого количества достаточно при содержа­нии лимонной кислоты не более 0,5–0,6 г/см³; для более высоких концентра­ций указанный объем раствора йода недостаточен, и раствор не приобретает желтую окраску, характерную для избытка йода. В этом случае удваивают или утраивают количество добавляемого йода до получения чистой желтой окрас­ки. Однако в исключительных случаях, когда содержание в вине лимонной кис­лоты превышает 1,5 г/ дм³, предпочтительно начать анализ снова с 10 см³ вина. Затем добавляют 8 см³ разбавленной 1: 5 серной кислоты и титруют из­быток йода 0,02 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Количество (см³) раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрова­ние, обозначают V.

В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, заменив 50 см³ дис­тиллята 50 см³ дистиллированной воды. Обозначают количество раствора тио­сульфата натрия (см³) V`.

Расчет. 1 см³ 0,01 М раствора йода соответствует 0,64 мг лимонной кисло­ты. В данных условиях количество лимонной кислоты (С, мг/дм³) определяет­ся выражением:

С = 25,6 (V` – V).

Концентрацию лимонной кислоты округляют до целого значения.

Контрольные вопросы:

1.   Источники образования лимонной кислоты в винах;

2.   С какой целью и в каком количестве добавляют лимонную кислоту в вино?

3.   На чем основан метод определения содержания лимонной кислоты?

Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИКОВ

 

Лабораторная работа № 13

 

Определения количества цитрусовых эфирных масел

в безалкогольных напитках

В качестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.

Эфирные масла – это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло – легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета, как и лимонное масло, только с запахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен – лимонен:

Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении α-лимонена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.

Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см³ с ценой деления 0,1 см³; колбы мерные на 100, 500, 1000 см³; пипетки на 5, 20, 50 см³; колбы конические 250 и 750 см³; цилиндр мерный 500 см³; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.

Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм³; вода дистиллированная.

Подготовка к анализу:

1. Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной

колбе водой и доводят объем до 1 дм³.

2. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, который разбавляют в 5 раз.

3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%: в химический стакан вместимостью 250 см³ наливают 80 см³ дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.

4. Установление поправочного коэффициента на молярность раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ : в конической колбе вместимостью 750 см³ растворяют 0,5 г йодистого калия в  100 см³ воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, 20 см³ раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ и 400 см³ воды. Полученную смесь перемешивают и через 2–3 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабо­желтого окрашивания раствора добавляют 1—2 см³ раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титровать до изменения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.

Ход анализа.

Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой отбирают 50 см³ хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см³ этилового спирта (95—96% об.), 5 см³ соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.

Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см³ раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.

Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.

Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.

Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в таблице.

Наименование напитка	Объем раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 на титрование компонентов, см3
Апельсин	0,55
Колокольчик	0,25
Лимон	0,45
Мандариновый	0,60
Цитрусовый	0,40
Экстра Ситро	0,70
Апельсиновый для больных диабетом на ксилите	0,15
Лимонный для больных диабетом на ксилите	0,15
Лимонный негазированный	0,45
Саяны тонизирующий	0,60

Массовую долю (X) эфирных масел (в %) вычисляют по формуле:

(n–(n_o + B)) ^. K ^. 0,000623 ^. 100

Х = –––––––––––––––––––––––––––––––– ;

a ^. 0,90 ^. 0,85

где: n – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см³;

n_o–объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см³;

В–объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице;

К – коэффициент нормальности раствора калия бромноватокислого;

а – объем пробы напитка, взятый на титрование, см³;

0,90 – коэффициент перевода титруемого компонента на массу эфирного масла;

0,85 – плотность эфирного масла, г/см³;

0,000623 – масса титруемого компонента эфирного масла, в г, которое соответствует 1 см³ раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм (для апельсинового масла 0,00062, мандаринового – 0,00061, лимонного – 0,00064).

При соблюдении условий изложенной выше прописи проведения анализа, формула расчета количества эфирных масел в напитках может быть сокращена до следующего вида: массовая доля X = n - (n_о + В) ^. К ^. 0,00163.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см³ раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ .

Контрольные вопросы:

1.   Какие ароматические вещества, используются в производстве безалкогольных напитков?

2.   На чем основан метод определения содержания цитрусовых эфирных масел?

 

Лабораторная работа № 14

 

Получение колера для напитков

В производстве безалкогольных напитков с целью придания соответствующего цвета продукции используют красители, которые делятся на натуральные и естественные (синтетические). К натуральным красителям относятся колер, энокраситель, а также красители, получаемые из ягод бузины, выжимок черники, кизила, вишни и др. К синтетическим красителям относятся тетразин Ф и краситель индигокармин.

Колер представляет собой карамелизованный сахар, обычно — карамелизованную сахарозу. Энокраситель получают из выжимок винограда красных сортов. Основным красящим веществом энокрасителя является энин, входящий в группу антоцианинов.

Метод получения колера заключается в нагревании сахарозы при температуре, близ­кой к температуре плавления (185–190 °С), что вызывает ее глубокие химические изме­нения – обезвоживание, карамелизацию, гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.

Для получения колера кроме сахара используют кристаллическую глю­козу, крахмальную патоку, а также смесь углеводов и аминокислот. В последнем случае происходят меланоидиновые реакции. Известно много сортов колера, например только фирма May–Lambert выпускает их свыше 70, различающихся интенсивностью окраски, вязкостью, рН, изоэлектрической точкой и другими свойствами.

Колер добавляют во многие напитки, которые должны иметь цвет от светло-желтого до темно–коричневого. Обычная норма колера невелика - от 2 до 7 кг на 1000 дал купажа. Не­сколько больше его идет в «Шоколадный крем» (36 кг) и некоторые настойки («Хинная», «Охотничья», «Перцовка»). Особенно в больших количествах (1300 кг) его добавляют в Рижский чёрный бальзам. Бальзаму при этом он не только придает соответствующую окраску, но и участвует в формировании вкуса, аромата и физико-химических свойств напитка.

Практически во все сорта темного пива добавляют колер, что обеспечивает им тем­но-коричневый цвет и сладкий вкус. Его также используют при приготовлении безалко­гольных напитков. Перед внесением в купаж колер разбавляют водой в соотношении 1:1.

По внешнему виду колер вязкая густая жидкость темно–коричневого цвета, горького вкуса.

Приборы и реактивы: электрический сушильный шкаф, весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, стаканы фарфоровые или из термостойкого стекла вместимостью 500 – 1000 см³, колбы, воронка, вода дистиллированная, ареометры с пределами измерения плотности 1,2 – 1,5, термометры лабораторные на интервал температур 50 – 200 °С, цилиндры.

Ход работы: Для предохранения от брызг горячего колера необходимо работать в фартуках и защитных очках! В фарфоровый или стеклянный стакан загружают 100 г сахара (с точностью до 0,5 г). Стакан подбирают с таким расчетом, чтобы сахар занимал 30 – 35 % полезной емкости стакана. Затем стакан ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 80 – 100 °С, нагревают при периодическом перемешивании 1 – 2 мин с интервалом 5 – 10 мин. При температуре 160 °С сахар расплавляется и постепенно буреет. Когда весь сахар распла­вится, температуру постепенно повышают до 175 – 180 °С и поддерживают ее 15 – 20 мин при перемешивании массы. При готовности колера нагрев прекращают, а перемешивание продолжают 10 – 15 мин, после чего подливают в стакан тонкой струей воду, предварительно нагретую до 60 – 65 °С. (Соблюдать осторожность – первые порции воды могут вскипеть и попасть в глаза, на кожу!). Когда температура упадет до 100 – 105 ^о С вводят остальное количество воды из расчета получения колера плотностью 1,35 (при температуре 20 °С), примерно 50% воды к массе сахара. Когда колер охладится до 60–65°С, перемешивание прекращают и колер переливают в колбу.

Для определения плотности полученного колера наливают его в цилиндр на 2/3 его высоты и определяют плотность раствора с помощью ареометра. Полученные по шкале значения записывают для дальнейших расчетов.

Нормально приготовленный колер имеет плотность 1,35 и окрашивающую способ­ность раствора концентрацией 2 г/л, соответствующую по цветомеру высоте столба жид­кости 16 ± 2 мм при сравнении с эталоном цвета № 10 и компенсаторе 00; при определе­нии по фотоэлектрокалориметру — оптическую плотность 0,280–0,340 нм при λ = 413 нм и ширине кюветы 3 мм.

Обработка результатов. Выход колера плотностью 1,35 (при температуре 20 °С) составляет 105–108% к массе взятого сахара. Если плотность колера отличается от указанной, то выход его опре­деляют при нормальной плотности с помощью диаграммы Приложения 5.

Например, для варки взято 100 кг сахара-песка. Получено 103,50 кг колера плотно­стью 1,365. Согласно диаграмме 100 кг колера данной плотности соответствует 103,78 кг коле­ра с нормальной плотностью. Выход колера равен: (103,5 х 103,78)/ 100 = 107,41%

Контрольные вопросы:

1.   Цель использования красителей в производстве безалкогольных напитков.

2.   Какие красители относятся к натуральным, а какие к синтетическим?

3.   Какие химические процессы протекают при получении колера?

Приложение 1

Приложение 2

Таблица 1

Вычисление массовой доли спирта

Относите-льная плот- ность	Массовая доля спирта, %	Относите-льная плот- ность	Массовая доля спирта, %	Относите-льная плот- ность	Массовая доля спирта, %	Относите-льная плот- ность	Массовая доля спирта, %
1,000	0,000	0,9967	1,785	0,9934	3,670	0,9901	5,700
0,9999	0,055	6	1,840	3	3,730	0	5,760
8	0,110	5	1,890	2	3,785	0,9899	5,820
7	0,165	4	1,950	1	3,845	8	5,890
6	0,220	3	2,005	0	3,905	7	5,950
5	0,270	2	2,060	0,9929	3,965	6	6,015
4	0,325	1	2,120	8	4,030	5	6,080
3	0,380	0	2,170	7	4,090	4	6,150
2	0,435	0,9959	2,225	6	4,150	3	6,205
1	0,485	8	2,280	5	4,215	2	6,270
0	0,540	7	2,335	4	4,275	1	6,330
0,9989	0,590	6	2,390	3	4,335	0	6,395
8	0,645	5	2,450	2	4,400	0,9889	6,455
7	0,700	4	2,505	1	4,460	8	6,520
6	0,750	3	2,560	0	4,520	7	6,580
5	0,805	2	2,620	0,9919	4,580	6	6,645
4	0,855	1	2,675	8	4,640	5	6,710
3	0,910	0	2,730	7	4,700	4	6.780
2	0,960	0,9949	2,790	6	4,760	3	6,840
1	1,015	8	2,850	5	4,825	2	6,910
0	1,070	7	2,910	4	4,885	1	6,980
0,9979	1,125	6	2,970	3	4,945	0	7,050
8	1,180	5	3,030	2	5,005	0,9879	7,115
7	1,235	4	3,090	1	5,070	8	7,180
6	1,285	3	3,150	0	5,130	7	7,250
5	1,345	2	3,205	0,9909	5,190	6	7,310
4	1,400	1	3,265	8	5,255	5	7,380
3	1,455	0	3,320	7	5,315	4	7,445
2	1,510	0,9939	3,375	6	5,375	3	7,510
1	1,565	8	3,435	5	5,445	2	7,580
0	1,620	7	3,490	4	5,510	1	7,650
0,9969	1,675	6	3,550	3	5,570	0	7,710
8	1,730	5	3,610	2	5,635

Таблица 2

Вычисление массовой доли действительного экстракта

Относи- тельная плотность			Массовая доля действительного экстракта, %			Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %			Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %		Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %
1,0040			1,026			1,0086		2,203			1,0132		3,371		1,0178		4,529
1			1,052			7		2,229			3		3,396		9		4,555
2			1,078			8		2,254			4		3,421		1,0180		4,580
3			1,103			9		2,280			5		3,447		1		4,605
4			1,129			1,0090		2,305			6		3,472		2		4,630
5			1,155			1		2,330			7		3,497		3		4,655
6			1,180			2		2,356			8		3,523		4		4,680
7			1,206			3		2,381			9		3,548		5		4,705
8			1,232			4		2,407			1,0140		3,573		6		4,730
9			1,257			5		2,432			1		3,598		7		4,755
1,0050			1,283			6		2.458			2		3,624		8		4,780
1			1,308			7		2,483			3		3,649		9		4,805
2			1,334			8		2,508			4		3,674		1,0190		4,830
3			1,360			9		2,534			5		3,699		1		4,855
4			1,385			1,0100		2,560			6		3,725		2		4,880
5			1,411			1		2,585			7		3,750		3		4,905
6			1,437			2		2,610			8		3,775		4		4,930
7			1,462			3		2,636			9		3,800		5		4,955
8			1,488			4		2,661			1,0150		3,826		6		4,980
9			1,514			5		2,687			1		3,851		7		5,005
1,0060			1,539			6		2,712			2		3,876		8		5,030
1			1,565			7		2,738			3		3,901		9		5,055
2			1,590			8		2,763			4		3,926		1,0200		5,080
3			1,616			9		2,788			5		3,951		1		5,106
4			1,641			1,0110		2,814			6		3,977		2		5,130
5			1,667			1		2,839			7		4,002		3 J		5,155
6			1,693			2		2,8.64			8		4,027		4		5,180
7			1,718			3		2,890			9		4,052		5		5,205
8			1,744			4		2,915			1,0160		4,077		6		5,230
9			1,769			5		2,940			1		4,102		7		5,255
1,0070			1,795			6		2,966			2		4,128		8		5,280
1			1,820			7		2,991			3		4,153		9		5,305
2			1,846			8		3,017			4		4,178		1,0210		5,330
3			1,872			9		3,042			5		4,203		1		5,355
4			1,897			0,0120		3,067			6		4,228		2		5,380
5			1,923			1		3,093			7		4,253		3		5,405
6			1,948			2		3,118			8		4,278		4		5,430
7			1,973			3		3,143			9		4,304		5		5,455
8			1,999			4		3,169			1,0170		4,329		6		5,480
9			2,025			5		3,194			1		4,354		7		5,505
1,0080			2,053			6		3,219			2		4,379		8		5,530
1			2,078			7		3,245			3		4,404		9		5,555
2			2,101			8		3,270			4		4,429		1,0220		5,580
3			2,127			9		3,295			5		4,454		1		5,605
4			2,152			1,0130		3,321			6		4,479		2		5,629
5			2,178			1		3,346			7		4,505		3		5,654
Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %			Относи- тельная плотность			Массовая доля действительного экстракта, %		Относи- тельная плотность			Массовая доля действительного экстракта, %		Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %
1,0224		5,679			1,0271			6,844		1,0318			8,000		1,0365		9,145
5		5,704			2			6,868		9			8,024		6		9,170
6		5.729			3			6,893		1.0320			8,048		7		9,194
7		5,754			4			6,918		1			8,073		8		9,218
8		5,779			5			6,943		2			8.098		9		9.243
9		5,803			6			6,967		3			8,122		1,0370		9,267
1,0230		5,828			7			6,992		4			8,146		1		9,291
1		5,853			8			7,017		5			8,171		2		9,316
2		5,878			9			7,041		6			8,195		3		9,340
3		5,903			1,0280			7,066		7			8,220		4		9,364
4		5,928			1			7,091		8			8,244		5		9,388
5		5.952			2			7,113		9			8.269		6		9,413
6		5,977			3			7,140		1,0330			8,293		7		9,437
7		6,002			4			7,164		1			8,317		8		9,461
8		6,027			5			7,189		2			8.342		9		9,485
9		6,052			6			7,214		3			8,366		1,0380		9,509
1,0240		6,077			7			7,238		4			8,391		1		9,534
1		6,101			8			7,263		5			8,415		2		9,558
2		6,126			9			7,287		6			8,439		3		9,582
3		6,151			1,0290			7,312		7			8,464		4		9,606
4		6,176			1			7,337		8			8,488		5		9,631
5		6,200			2			7,361		9			8,513		6		9,655
6		6,225			3			7,386		1,0340			8,537		7		9,679
7		6,250			4			7,411		1			8,561		8		9,703
8		6,275			5			7,435		2			8,586		9		9,727
9		6,300			6			7,460		3			8.610		1,0390		9,751
1,0250		6,325			7			7,484		4			8,634		1		9,776
1		6,350			8			7,509		5			8,659		2		9,800
2		6,374			9			7,533		6			8,683		3		9,824
3		6,399			1,0300			7,558		7			8,708		4		9,848
4		6,424			1			7,583		8			8,732		5		9,873
5		6,449			2			7,607		9			8,756		6		9,897
6		6,473			3			7,632		1,0350			8,781		7		9,921
7		6,498			4			7,656		1			8,805		8		9,945
8		6,523			5			7,681		2			8,830		9		9,969
9		6,547			6			7,705		3			8,854		1,0400		9,993
1,0260		6,572			7			7,730		4			8,878		1		10,017
1		6,597			8			7,754		5			8,902		2		10,042
2		6,621			9			7,779		6			8,927		3		10,066
3		6,646			1,0310			7,803		7			8,951		4		10,090
4		6,671			1			7,828		8			8,975		5		10,114
5		6,696			2			7,853		9			9,000		6		10,138
6		6,720			3			7,877		1,0360			9,024		7		10,162
7		6,745			4			7,901		1			9.048		8		10,186
8		6,770			5			7,926'		2			9,073		9		10,210
9		6,794			6			7,950		3			9,087		1,0410		10,234
1,0270		6,819			7			7,975		4			9,121		1		10,259
Относи- тельная плотность	Массовая доля действительного экстракта, %			Относи- тельная плотность			Массовая доля действительного экстракта, %		Относи- тельная плотность			Массовая доля действительного экстракта, %		Относи- тельная плотность		Массовая доля действительного экстракта, %
1,0412	10,283			1,0432			10,764		1,0452			11,243		1,0472		11,721
3	10,307			3			10,788		3			11,267		3		11,745
4	10,331			4			10,812		4			11,291		4		11,768
5	10,355			5			10,836		5			11,315		5		11,792
6	10,379			6			10,860		6			11,339		6		11,816
7	10,403			7			10,884		7			11,363		7		11,840
8	10,427			8			10,908		8			11,387		8		11,864
9	10,451			9			10,932		9			11,411		9		11,888
1,0420	10,475			1,0440			10,956		1,0460			11,435		1,0480		11,912
1	10,499			1			10,980		1			11,458		1		11,935
2	10,523			2			11,004		2			11,482		2		11,959
3	10,548			3			11,027		3			11,506		3		11,983
4	10,571			4			11,051		4			11,530		4		12,007
5	10,569			5			11,075		5			11,554		5		12,031
6	10,620			6			11,100		6			11,578		6		12,054
7	10,644			7			11.123		7			11,602		7		12,078
8	10,668			8			11,147		8			11,626		8		12,102
9	10,692			9			11,171		9			11,650		9		12,126
1,0430	10,716			1,0450			11,195		1,0470			11,673		1,0490		12,150
1	10,740			1			11,219		1			11,697

Приложение 3

 

Составление расчетного уравнения. Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике (см. п. 7.3), имеет вид Х = ау+b,

т.е. в данном случае для оптической плотности D: C_ал = aD + b

Для определения неизвестных параметров а и b следует соста­вить четыре уравнения для четырех значений С_ал и соответствую­щих им значений оптических плотностей D.

Например, после колориметрирования анализируемых раство­ров с содержанием альдегидов 2; 3; 4 и 10 (мг/дм³ безводного спир­та) получены значения оптических плотностей, равные соответ­ственно 0,185; 0,260; 0,335 и 0,810.

Подставляя полученные значения в уравнение C_ал = aD + b, получаем четыре уравнения, которые объединяем по два и складываем:

2 = 0,185 а + b + 3 = 0,260 а + b 5 = 0,445 а+ 2b

4 = 0,335 a + b  + 10 = 0,810 a + b 14 = 1,145 a + 2b

Определяем коэффициенты a и b:

14 = 1,145a + 2b

– 5 = 0,445 а + 2b

9 = 0,700 а; а= 12,71.

Подставляя значение а в одно из уравнений, находим значение b:

5 = 0,445-12,71+2 b; b = - 0,32.

Подставляя полученные значения коэффициентов a и b получаем расчетное уравнение С_ал = 12,71D - 0,32, где D – оптическая плотность.

Полученное уравнение используют для вычисления массовой концентрации альдегидов в водках.

Приложение 4

Физико–химические показатели водок

Показатели	Норма для обыкновенных водок из спирта				Норма для водок особых из спирта
	высшей очистки	Экстра (за ис­ключе­нием Посоль­ской)	Экстра для Посоль­ской	Люкс	Экстра	высшей очистки
Крепость, % Щелочность (объем соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3, израсхо­дованной на титрование 100 см3 вод­ки), см3, не более Массовая концентрация, мг, не более: альдегидов в пересчете на уксусный альдегид в 1 дм3 безводного спирта сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в 1 дм3 безводного спирта эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир в 1 дм3 безводного спирта Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более	40–45, 50,56 3,5 8 4 30 0,05	38–45, 50,56 3,0 3 3 25 0,03	40 3,5 6 4 25 0,03	40 3,5 3 2 18 0,03	40 3,0 3 3 25 0,03	40-45 3,5 8 4 30 0,05

Приложение 5

Список литературы

 

1. Полыгалина Г.В., Технохимический контроль спиртового и ликероводочного производств.-М: Колос,1999. –336 с..

2. Методы технохимического контроля в виноделии. Под ред. Гержиновой В.Г.-Симферополь: «Таврида», 2002. -260 с.

3. Хорунжина С.И. Биохимические и физико–химические основы технологии солода и пива.-М: Колос, 1999. –312 с..

4. Косминский Г.И. Технология солода, пива и безалкогольных напитков. Лабораторный практикум по технохимическому контролю производства. – Мн.: Дизайн ПРО, 1998. – 352 с.

5. Кишковский З.Н., Скурихин И.М. Химия вина. -М.:Пищевая промышленность,1976.–253с.

6. Нилов В. И., Скурихин И. М. Химия виноделия. –М.: 1967. –442 с.

7. Калунянц К.А. Химия солода и пива. –М: Агропромиздат,1990.